沉金后液中硒碲的回收及热力学分析

发布时间：2017-08-12 23:13

  本文关键词：沉金后液中硒碲的回收及热力学分析

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【摘要】：铜阳极泥处理过程中会产生沉金后液,其中含有大量的稀贵金属,面对当前稀贵金属资源不断匮乏的现状,对其高效综合回收具有重要的意义。本文研究了卤素离子催化还原沉金后液回收稀贵金属及分离回收硒碲的新工艺,并从热力学上进行了系统的研究。实验表明,Cl~-催化还原沉金后液的适宜条件为:Cl~-浓度为1.1mol·L~(-1),体系中硫酸浓度为167g·L~(-1),反应温度为85℃,反应时间为3h,在此条件下,硒的直收率为99.05%,碲的直收率为99.80%,金铂钯直收率均为100%。单独使用Br-和I-也能起到催化作用,N a Br和Na Cl的复合催化剂比单一催化剂更有效,与单独使用Na Cl作为催化剂相比,复合催化剂能够明显减少催化剂的用量。热力学分析表明,采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中的硒碲,当p H7时,双氧水可以将Se氧化为Se O_3~(2-)和S e O_4~(2-),将T e氧化为Te O_2、T e O_3~(2-)、H Te O_4-和T e O_4~(2-),当p H10.36时,固态的Te O_2会转变成T e O_3~(2-)和T e O_4~(2-);当p H7时,Au会被双氧水氧化成Au(OH)_3,但Au(OH)_3不稳定,会继续氧化为A u O_2,另外,在实际反应过程中,A u的表面会形成氧化物而产生钝化作用,从而阻碍金的浸出,P t和Pd会被双氧水氧化为高价态的固态氧化物而不会被浸出。总之,在碱性条件下且p H10.36时,采用双氧水作为氧化剂,可以将Se和Te氧化为高价态的离子化合物被浸出,A u、Pt和Pd不会被浸出。采用氧化碱浸法从铂钯精矿中分离硒碲的适宜条件为:双氧水用量为250m L/L,Na OH浓度为5mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1,反应时间为2h。氧化碱浸结束后,继续在常温下酸性浸出,控制液固比5:1,反应时间2h。在上述条件下,一次氧化碱浸和酸浸后,硒碲的浸出率分别为70.14%和91.87%,二次氧化碱浸和酸浸后,硒碲的浸出率分别为84.43%和96.32%。浸出液中回收碲的实验表明,调整浸出液p H=6时,大部分碲将沉淀析出,而大部分硒仍留在调p H后液中,从而得到纯度较高的二氧化碲。盐酸羟胺还原调p H后液的适宜条件为:盐酸羟胺用量为13.33g·L~(-1),反应温度为85℃,p H为2-6,反应时间2h,在此条件下,硒的还原率为99.87%。
【关键词】：沉金后液 还原 氧化碱浸 热力学 硒 碲
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TN304.1
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 文献综述10-28
• 1.1 稀散金属硒碲的物理化学性质10-13
• 1.1.1 硒的物理化学性质10-12
• 1.1.1.1 硒的物理性质10-11
• 1.1.1.2 硒的化学性质11-12
• 1.1.2 碲的物理化学性质12-13
• 1.1.2.1 碲的物理性质12
• 1.1.2.2 碲的化学性质12-13
• 1.2 稀散金属硒碲的用途及资源概况13-17
• 1.2.1 硒的用途及资源概况13-15
• 1.2.1.1 硒的用途13-14
• 1.2.1.2 硒的资源概况14-15
• 1.2.2 碲的用途及资源概况15-17
• 1.2.2.1 碲的用途15-16
• 1.2.2.2 碲资源概况16-17
• 1.3 稀散金属硒碲的冶炼17-26
• 1.3.1 硒冶炼技术现状17-21
• 1.3.1.1 氧化焙烧法17
• 1.3.1.2 加压酸浸-熔炼挥发法17-19
• 1.3.1.3 真空蒸馏法19-20
• 1.3.1.4 水溶液氯化法20-21
• 1.3.1.5 碱性熔炼法21
• 1.3.2 碲冶炼技术现状21-26
• 1.3.2.1 纯碱焙烧法21-23
• 1.3.2.2 硫酸化焙烧法23-24
• 1.3.2.3 氧化焙烧-碱浸法24-25
• 1.3.2.4 氧压浸煮法25-26
• 1.3.2.5 化学法26
• 1.4 本课题的研究意义与现状26-28
• 第二章 催化作用下SO_2还原沉金后液回收稀贵元素28-40
• 2.1 实验28-29
• 2.1.1 实验原料28
• 2.1.2 实验步骤28-29
• 2.1.3 分析与检测29
• 2.2 实验结果与讨论29-37
• 2.2.1 Na Cl浓度对稀贵元素直收率的影响29-30
• 2.2.2 反应温度对稀贵元素直收率的影响30-31
• 2.2.3 硫酸浓度对稀贵元素直收率的影响31
• 2.2.4 反应时间对稀贵元素直收率的影响31-32
• 2.2.5 Cl~-催化SO_2还原沉金后液放大实验32-33
• 2.2.6 以Na Br为催化剂反应时间对稀贵金属直收率的影响33
• 2.2.7 以KI为催化剂稀贵金属的还原33-34
• 2.2.8 复合催化剂对还原反应的影响34-35
• 2.2.9 硫酸体系下SO_2还原稀贵金属的热力学特征分析35-37
• 2.3 本章小结37-40
• 第三章 铂钯精矿中湿法分离硒碲新工艺研究40-60
• 3.1 实验40-41
• 3.1.1 实验原料40-41
• 3.1.2 实验步骤41
• 3.1.3 分析与检测41
• 3.2 实验结果与讨论41-51
• 3.2.1 直接碱性浸出硒碲41-46
• 3.2.1.1 Na OH浓度对硒碲浸出率的影响41-42
• 3.2.1.2 反应温度对硒碲浸出率的影响42-43
• 3.2.1.3 液固比对硒碲浸出率的影响43
• 3.2.1.4 原料粒径对硒碲浸出率的影响43-44
• 3.2.1.5 反应时间对硒碲浸出率的影响44-45
• 3.2.1.6 直接碱性浸出放大实验45-46
• 3.2.2 双氧水氧化碱浸铂钯精矿46-51
• 3.2.2.1 双氧水用量对硒碲浸出率的影响46-47
• 3.2.2.2 Na OH浓度对硒碲浸出率的影响47-48
• 3.2.2.3 反应温度对硒碲浸出率的影响48
• 3.2.2.4 液固比对硒碲浸出率的影响48-49
• 3.2.2.5 反应时间对硒碲浸出率的影响49-50
• 3.2.2.6 双氧水氧化碱浸和酸浸铂钯精矿放大实验50-51
• 3.3 双氧水氧化碱浸铂钯精矿分离硒碲热力学分析51-57
• 3.2.1 Se-H_2O_2-H_2O系和Te-H_2O_2-H_2O系的E-p H图51-54
• 3.2.2 Au-H_2O_2-H_2O系、Pt-H_2O_2-H_2O系和Pd-H_2O_2-H_2O系的E-p H图54-57
• 3.4 本章小结57-60
• 第四章 氧化碱浸液中硒碲的回收60-70
• 4.1 实验60-61
• 4.1.1 实验原料60
• 4.1.2 实验步骤60
• 4.1.3 分析检测60-61
• 4.2 实验结果与讨论61-68
• 4.2.1 盐酸调节p H对硒碲沉淀率的影响61
• 4.2.2 硫酸调节p H对硒碲沉淀率的影响61-62
• 4.2.3 酸浸液调节p H对硒碲沉淀率的影响62-63
• 4.2.4 调p H后液中硒的回收63-68
• 4.2.4.1 SO_2还原体系下，反应时间对硒还原率的影响63-64
• 4.2.4.2 水合肼用量对硒还原率的影响64-65
• 4.2.4.3 盐酸羟胺用量对硒还原率的影响65
• 4.2.4.4 盐酸羟胺体系下，反应温度对硒还原率的影响65-66
• 4.2.4.5 盐酸羟胺体系下，，p H对硒还原率的影响66-67
• 4.2.4.6 盐酸羟胺体系下，反应时间对硒还原率的影响67
• 4.2.4.7 盐酸羟胺还原调p H后液放大实验67-68
• 4.3 本章小结68-70
• 第五章 结论70-74
• 参考文献74-80
• 致谢80-82
• 攻读学位期间发表的学术论文82

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本文编号：664143