镍钼矿冶炼烟尘中提取硒、砷的工艺研究

发布时间：2017-09-05 01:15

  本文关键词：镍钼矿冶炼烟尘中提取硒、砷的工艺研究

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【摘要】：镍钼矿是我国特有的一种多金属复合矿,现有的镍钼矿处理多采用火法与湿法相结合的工艺,在火法焙烧镍钼矿时产生了大量的烟尘。烟尘的常年堆积,不仅造成了有价元素的大量流失,而且对环境造成了严重的影响。论文在系统分析确定烟尘中硒、砷、硫的物相赋存形态的基础上,提出了烟尘预脱硫-氢氧化钠浸出-浸出液还原提取硒-提硒后液回收砷的全湿法新工艺,经过系统的研究,得到如下结论:(1)烟尘采用煤油热萃/热滤/冷析工艺脱硫,在130℃,烟尘/煤油为1/5,热萃搅拌30 min后热滤/冷析,脱硫率达到了92.74%,实现了烟尘中单质硫的有效脱除。(2)脱硫烟尘NaOH浸出硒/砷的较优工艺条件为:在C[NaOH]=4 mol/L,液固比5/1,浸出时间40 min,室温的条件下,硒和砷的浸出率分别达到了98.54%和99.02%;通过浸出动力学研究,得出硒和砷的浸出动力学方程分别为1-2/3R-(1-R)2/3=118.60e-2.10207/RT·t,1-2/3R-(1-R)2/3=769.38e-2.73924/RT·t,表观活化能分别为17.477 kJ/mol和22.774 k J/mol,得出硒和砷的浸出过程受扩散控制。(3)浸出液中还原硒的较优工艺条件为:浸出液pH=10.75,温度95℃,搅拌速率300 r/min,亚硫酸钠加入系数β=3.25,时间180 min的条件下,硒的还原回收率达到99.01%。(4)提硒后液中的砷采取沉淀硫化砷-氧化脱硫-酸性沉砷工艺制取纯净的As_2O_3粉末。沉淀硫化砷具体方法:向提硒后液中缓慢加入浓H2SO4,搅拌速率300 r/min,待溶液pH为3~4之间时停止加入浓H2SO4,继续搅拌反应5 min后过滤烘干,可得到较为纯净的硫化砷;氧化脱硫的较优工艺条件为:5 g硫化砷粉末,液固比20/1,75℃水浴加热,搅拌速率600 r/min,加入NaOH粉末调节溶液pH=8.5,以0.5 rpm的速度加入30%的H_2O2 50 ml,滴加H_2O2结束后继续反应30 min过滤,氧化脱硫率为94.08%;酸性沉淀氧化砷较优工艺条件为:砷的浓度大于60 g/L,固体亚硫酸钠加入系数β′=1.15,加入浓H2SO4调节溶液pH=0,密封静置24 h后过滤,砷的回收率达到91.14%。通过本课题的研究,综合回收了镍钼矿冶炼烟尘中的硒和砷,实现了资源的综合利用,达到了环保节能、绿色循环的冶金目的,具有重要的社会效益和环保效益。
【关键词】：镍钼矿 冶炼烟尘 脱硫 提硒 硫化砷 氧化砷
【学位授予单位】：长沙矿冶研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X758;TN304.1
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 文献综述11-25
• 1.1 硒11-17
• 1.1.1 硒的物理性质11
• 1.1.2 硒的化学性质11-12
• 1.1.3 硒的用途12-13
• 1.1.4 含硒物料来源13-14
• 1.1.5 硒的回收现状14-17
• 1.2 砷17-23
• 1.2.1 砷的物理性质17
• 1.2.2 砷的化学性质17-18
• 1.2.3 砷的毒性18
• 1.2.4 砷的用途18-20
• 1.2.5 砷的回收处理现状20-23
• 1.3 课题研究的背景、意义及主要内容23-25
• 1.3.1 课题研究的背景23-24
• 1.3.2 课题研究的目的24
• 1.3.3 课题研究主要内容24-25
• 第二章 镍钼矿冶炼烟尘预脱硫实验研究25-32
• 2.1 实验原料25-27
• 2.1.1 原料的来源25
• 2.1.2 原料的化学组成25-26
• 2.1.3 原料的XRD表征26-27
• 2.1.4 原料中S的物相分析27
• 2.2 实验试剂及仪器设备27-28
• 2.2.1 实验试剂27
• 2.2.2 实验仪器设备27-28
• 2.3 实验基本原理28-29
• 2.4 脱硫率计算29
• 2.5 实验内容29-31
• 2.5.1 脱硫温度对脱硫率的影响29-30
• 2.5.2 脱硫时间对脱硫率的影响30
• 2.5.3 综合条件脱硫实验30
• 2.5.4 脱硫烟尘的化学成分分析30-31
• 2.6 本章小结31-32
• 第三章 镍钼矿冶炼烟尘中硒、砷的浸出工艺研究32-49
• 3.1 实验原料32
• 3.2 实验试剂及仪器设备32
• 3.3 实验基本原理32-37
• 3.3.1 浸出热力学分析32-33
• 3.3.2 浸出热力学理论分析方法33
• 3.3.3 浸出过程主要化学反应33-34
• 3.3.4 浸出热力学计算34-37
• 3.4 浸出工艺研究37-40
• 3.4.1 液固比对硒、砷的浸出率的影响37-38
• 3.4.2 初始碱度对硒、砷的浸出率的影响38-39
• 3.4.3 浸出时间对硒、砷的浸出率的影响39
• 3.4.4 浸出温度对硒、砷的浸出率的影响39-40
• 3.5 综合条件浸出实验40-41
• 3.5.1 浸出综合条件40
• 3.5.2 浸出综合条件实验40-41
• 3.6 浸出动力学分析41-48
• 3.6.1 浸出动力学理论基础41-43
• 3.6.2 浸出动力学研究43-48
• 3.7 本章小结48-49
• 第四章 浸出液中硒的提取工艺研究49-58
• 4.1 实验原料49
• 4.2 实验试剂及仪器设备49
• 4.3 实验基本原理49-51
• 4.3.1 Se-H_2O系E-pH图49-51
• 4.3.2 还原热力学分析51
• 4.4 浸出液中硒的还原工艺研究51-55
• 4.4.1 浸出液pH对硒还原率的影响51-52
• 4.4.2 还原温度对硒还原率的影响52-53
• 4.4.3 亚硫酸钠加入系数对硒还原率的影响53-54
• 4.4.4 还原时间对硒还原率的影响54-55
• 4.5 综合条件还原硒实验55-56
• 4.5.1 还原综合条件55
• 4.5.2 综合条件实验结果55-56
• 4.6 硒的表征56-57
• 4.7 本章小结57-58
• 第五章 提硒后液中砷的提取工艺研究58-71
• 5.1 实验原料58
• 5.2 实验试剂及仪器设备58
• 5.3 实验基本原理58-60
• 5.3.1 硫化砷的制取原理59
• 5.3.2 As_2O_3的制取原理59-60
• 5.4 氧化脱硫实验60-66
• 5.4.1 硫化砷的制取61-62
• 5.4.2 硫化砷的氧化脱硫62-65
• 5.4.3 综合条件氧化脱硫实验65-66
• 5.5 氧化液还原沉淀氧化砷66-70
• 5.5.1 砷浓度对酸沉氧化砷的影响66-67
• 5.5.2 亚硫酸钠加入量对酸沉氧化砷的影响67
• 5.5.3 溶液pH对酸沉氧化砷的影响67-68
• 5.5.4 氧化液还原沉淀氧化砷的较优工艺参数68
• 5.5.5 综合条件沉淀氧化砷实验68-69
• 5.5.6 As_2O_3的表征69-70
• 5.6 本章小结70-71
• 第六章 结论与展望71-74
• 6.1 结论71-73
• 6.2 展望73-74
• 参考文献74-82
• 攻读硕士期间主要成果82-84
• 致谢84

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