电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中银和铜的应用研究
发布时间：2020-05-20 15:42
【摘要】：矿石中金属样品的定量分析在矿床储量的评价中尤为重要。在众多金属中,银和铜的开采及定量分析受到许多研究者的重视,目前,对于银和铜定量测定的方法有很多,例如沉淀滴定法、高效液相色谱法、电化学分析法、分光光度法、荧光光谱法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法。为进一步提高效率,降低成本,更好满足分析测试需求,本文旨在建立适宜测试分析方法,主要使用电感耦合等离子体发射光谱ICP-OES对矿石中银和铜元素的含量进行有效测定。论文在前人工作基础上,通过对比实验,分别考察了酸的种类、溶矿温度、溶矿时间对银和铜含量的测定的影响,当选用盐酸-硝酸溶矿,溶解温度在200℃,溶矿时间控制在30分钟时前处理效果最佳。论文以标准物质的测试结果为参照,对ICP-OES仪器进行工作参数的条件优化,通过对载气、辅助气、冷却气、载气压力的调节做单因素实验,在分析环境条件为温度25℃,湿度40%时,得出仪器分析最佳条件为:载气流量为25L/h、辅助气流量为8L/h、冷却气流量770 L/h、载气压力为0.2MPa,整体分析过程进行了优化,降低了分析成本。通过测定国家一级标准物质,获得本文采用ICP-OES方法的测试精密度RSD为0.76%-2.13%,准确度RE为-1.30%-2.13%,加标回收率为99.4%-101.3%,RSD小于1.54%。与原子吸收光谱法进行对比实验,ICP-OES对标准物质矿石样品测定值与推荐标准值最为接近,结果表明,本文建立的电感耦合等离子体发射光谱法应用于地质样品元素分析精确性更好、重现率更高,多元素的分析稳定性强。
【图文】：
池的某些物理量，如电流、电压、电量等，来对待测对象进行定性定量分析的一类方法。Mi-Sook Won 等人[2]采用包含 N，，N'-二苯氧酰胺的碳糊电极通过阳极溶出伏安法来实现 Ag+的测定。并对各种影响响应的实验参数进行优化，如 pH、沉积时间、温度和电极组成等。在优化的条件下，该电极对 Ag+有着好的选择性，在 10 分 钟 的 沉 积 时 间 内 ， Ag+的 指 数 线 性 响 应 浓 度 范 围 为1.0×10 7-5.0×10 9mol/L ， 检 出 限 为 7.0×10 10mol/L 。 Maria-CristinaRadulescu 等人[3]利用基于合成的 N-（2-氨乙基）-4，4’-联吡啶（ABP）新型改性的玻碳电极通过微分脉冲伏安法来进行 Ag+的测定，其中 ABP 是通过利用 4-硝基苯并偶氮铵和戊二醛共价固定的方法修饰到玻碳电极表面的（如图 1-1 所示）。Ag+先与联吡啶在负电位（-0.6 V）下进行化学预富集，然后用微分脉冲伏安法将该离子氧化，观察到的峰值为 0.34 V。矫正曲线在 Ag+浓度在 0.05 - 1.0μmol/L 范围内呈线性，计算得到检出限为 0.025 μmol/L，且大于 Ag+含量 125倍的各种常见离子对其测定无影响，说明该方法具有高度选择性。
1.2..3 分光光度法以朗伯-比尔定律为基础，通过测量待测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度强度或变化，对该物质进行定性定量分析的一类方法。分光光度法也是测定金属离子含量的一类常用方法。YaoPin Yen 等人[4]设计了一种新型香豆素类显色探针 1（如图 1-2 所示），实现了对 Ag+的高选择高灵敏检测，且其他金属离子不干扰其的测定。探针 1 在 355 nm 处有着强的吸收峰，当加入 Ag+后，该吸收峰强度增加且红移到 380 nm 处，在 525 nm 处也观察到一个宽的吸收峰，溶液的颜色由无色变为红色（如图 1-2 所示）。计算得到检出限为(8.60±0.04)×10 10M。
【学位授予单位】：中国地质大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.31;P575
本文编号：2672839
【图文】：
池的某些物理量，如电流、电压、电量等，来对待测对象进行定性定量分析的一类方法。Mi-Sook Won 等人[2]采用包含 N，，N'-二苯氧酰胺的碳糊电极通过阳极溶出伏安法来实现 Ag+的测定。并对各种影响响应的实验参数进行优化，如 pH、沉积时间、温度和电极组成等。在优化的条件下，该电极对 Ag+有着好的选择性，在 10 分 钟 的 沉 积 时 间 内 ， Ag+的 指 数 线 性 响 应 浓 度 范 围 为1.0×10 7-5.0×10 9mol/L ， 检 出 限 为 7.0×10 10mol/L 。 Maria-CristinaRadulescu 等人[3]利用基于合成的 N-（2-氨乙基）-4，4’-联吡啶（ABP）新型改性的玻碳电极通过微分脉冲伏安法来进行 Ag+的测定，其中 ABP 是通过利用 4-硝基苯并偶氮铵和戊二醛共价固定的方法修饰到玻碳电极表面的（如图 1-1 所示）。Ag+先与联吡啶在负电位（-0.6 V）下进行化学预富集，然后用微分脉冲伏安法将该离子氧化，观察到的峰值为 0.34 V。矫正曲线在 Ag+浓度在 0.05 - 1.0μmol/L 范围内呈线性，计算得到检出限为 0.025 μmol/L，且大于 Ag+含量 125倍的各种常见离子对其测定无影响，说明该方法具有高度选择性。
1.2..3 分光光度法以朗伯-比尔定律为基础，通过测量待测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度强度或变化，对该物质进行定性定量分析的一类方法。分光光度法也是测定金属离子含量的一类常用方法。YaoPin Yen 等人[4]设计了一种新型香豆素类显色探针 1（如图 1-2 所示），实现了对 Ag+的高选择高灵敏检测，且其他金属离子不干扰其的测定。探针 1 在 355 nm 处有着强的吸收峰，当加入 Ag+后，该吸收峰强度增加且红移到 380 nm 处，在 525 nm 处也观察到一个宽的吸收峰，溶液的颜色由无色变为红色（如图 1-2 所示）。计算得到检出限为(8.60±0.04)×10 10M。
【学位授予单位】：中国地质大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.31;P575
【参考文献】
相关期刊论文 前1条
1 王文珉;潘建阔;王卓;张鹏;;我国金属矿开采技术分析[J];现代商贸工业;2012年20期
本文编号：2672839
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