微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

发布时间：2021-03-09 19:35

　　应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D₉₅可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D₉₅可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%... 

【文章来源】：岩矿测试. 2020,39(01)北大核心

【文章页数】：9 页

【文章目录】：
要点:
1 实验部分
    1.1 仪器及工作条件
    1.2 标准溶液和主要试剂
    1.3 样品处理
2 结果与讨论
    2.1 超细样品的制备
        2.1.1 样品研磨方式的选择
        2.1.2 样品研磨时间的确定
        2.1.3 物料比的选择
    2.2 样品消解方法的选择
    2.3 方法检出限和精密度
    2.4 方法准确度
3 结论
HIGHLIGHTS


【参考文献】：
期刊论文
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[7]电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素[J]. 李丽君,王娜.  理化检验(化学分册). 2017(06)
[8]草酸盐重量法测定荧光粉废料中稀土氧化物的总量[J]. 王宝磊,吴玉锋,章启军,王维.  稀土. 2016(05)
[9]溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响[J]. 凤海元,马海萍.  冶金分析. 2016(08)
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本文编号：3073359