阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍

发布时间：2021-07-07 11:04

　　称取过0.074mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10～0.50g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1h,除去坩埚盖,继续保持30min。取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验,在硫酸浓度为0.01mol·L^-1,K₂SO₄浓度为0.5mol·L^-1的硫酸盐溶液中,铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此,在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20mL后,定量加入样品溶液5.0mL,使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时,用0.01mol·L-1硫酸溶液淋洗树脂2次（每次用5 mL）,随即用0.5 mol·L^-1盐酸溶液14mL及水6mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0mL,此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析,并利用... 

【文章来源】：理化检验(化学分册). 2020,56(06)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

离子交换柱示意图

按照试验方法在离子交换柱上吸附铀、钍各5μg，以0.01mol·L-1硫酸溶液30mL为淋洗剂进行淋洗，每次5mL，共淋洗6次，每次的淋洗液分别收集在50mL容量瓶中，用0.14mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度，其他条件和试验方法一致，考察了淋洗剂体积对树脂吸附铀、钍的影响，结果见图2。由图2可知：当淋洗剂体积不大于30 mL时，淋洗剂体积对树脂吸附铀、钍无明显影响。综合考虑，试验选择用0.01mol·L-1硫酸溶液10mL作为淋洗剂，分两次淋洗树脂。

按照试验方法在色层柱上吸附铀、钍各5μg，淋洗后，每次用0.5mol·L-1盐酸溶液2mL洗脱柱子，共洗脱8次。每次的洗脱液分别收集在50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。盐酸溶液洗脱完成后，再分别用2mL水，共4次洗脱柱子，每次的洗脱液分别收集在50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其他条件和试验方法一致，计算每份溶液中钍、铀质量，并绘制淋洗曲线，见图3。由图3可知：用0.5mol·L-1盐酸溶液14mL洗脱可使钍的洗脱曲线达到基线。再用水4mL，可使铀的洗脱曲线达到基线。因此，试验选择0.5mol·L-1盐酸溶液14mL和水6mL可定量洗脱树脂中吸附的铀、钍。

【参考文献】：
期刊论文
[1]第二次全国污染源普查工作主要存在的问题及对策[J]. 张嘉敏.  环境与发展. 2019(05)
[2]第二次全国伴生放射性矿污染源普查方法[J]. 郑婷,卞兆娥.  污染防治技术. 2018(06)
[3]电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍[J]. 宋茂生,张鑫,柳金良,鄢飞燕,张皓.  化学分析计量. 2018(01)
[4]电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀[J]. 戴雪峰,董利明,蒋宗明.  中国无机分析化学. 2016(04)
[5]过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒[J]. 王卿,赵伟,张会堂,周长祥,回寒星.  岩矿测试. 2012(06)
[6]岩石矿物中铀钍的分析方法进展——湿法化学法[J]. 刘立坤,郭冬发,黄秋红.  中国无机分析化学. 2012(02)
[7]钛铁矿资源综合利用现状与发展[J]. 杨佳,李奎,汤爱涛,潘复生.  材料导报. 2003(08)
[8]盐酸对钛铁矿岩矿和沙矿的溶解作用[J]. 周学富,周晓晶.  四川师范大学学报(自然科学版). 1998(01)

硕士论文
[1]钛铁矿主成分FeTiO3的碱熔融机理研究[D]. 刘云.东北大学 2011



本文编号：3269516