XRD-Rietveld全谱拟合法应用于土壤样品物相定量的准确性检验:模拟实验与方法对比
发布时间：2021-10-07 13:12
XRD-Rietveld全谱拟合法（简称Rietveld法）是一种在材料学领域被广泛应用于解决复杂多相混合物体系物相定量问题的先进技术方法。将该物相定量方法跨学科引入地学,理论上有助于提高地学样品矿物物相分析的精确度。然而,在该技术方法的实际应用中,当前有两个基础问题需要解决,一是Rietveld技术方法对地学样品的适用性有待检验,二是分析结果的可靠性还缺乏实验评价依据。针对这两个问题,本研究基于自然界土壤中常见的矿物组合特征,配置了三组已知矿物成分含量的土壤模拟样品（石英+赤铁矿1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石+蒙脱石1∶1∶1三相混合土壤模拟样）,并以这些样品为例,开展了Rietveld法物相定量分析与计算。分析表明,利用Rietveld法,能获得土壤模拟样品良好的XRD拟合谱线,拟合谱(ycalc)与测试谱(yobs)匹配度高,拟合值(Rwp<15%)、拟合期望(Rexp<15%)和拟合优度（gof<5）等参数指标均符合矿物物相定量...
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(03)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
标样X射线衍射图谱
在参考前人研究的基础上, 本工作提出以Rwp<15%, Rexp<15%和gof<5等参数作为判断本研究样品拟合质量的基本依据。 测试样品的精修拟合图谱如图2、 图3和图4(a)所示, 石英+赤铁矿二相混合土壤模拟样的全谱拟合值(Rwp)为4.42%, 拟合期望(Rexp)为3.11%, 拟合优度gof为1.42; 石英+高岭石二元混合物相全谱拟合值(Rwp)为9.26%, 拟合期望(Rexp)为5.10%, 拟合优度gof为1.81; 石英+高岭石+蒙脱石三相土壤模拟样的全谱拟合值(Rwp)为17.59%, 拟合期望(Rexp)为4.97%, 拟合优度gof为3.54。 除石英+高岭石+蒙脱石三相土壤模拟样的Rwp值过大, 可能受衍射线背景高度的影响[16]之外, 大部分评价指标都指示拟合谱(ycalc)与测试谱(yobs)匹配度高, 满足Rietveld法矿物物相定量要求。图3 石英-高岭石二相土壤模拟样(比例为1∶1)Rietveld法(a)与内标法(b)谱图及定量结果
图2 石英-赤铁矿二相土壤模拟样(比例为1∶1)Rietveld法(a)与内标法(b)谱图及定量结果图4 石英-高岭石-蒙脱石三相土壤模拟样(比例为1∶1∶1)Rietveld法(a)与内标法(b)谱图及定量结果
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于XRD-Rietveld全谱拟合技术定量分析花岗岩风化壳中矿物组成[J]. 付伟,彭召,曾祥伟,覃建勋,李学彪,赖胜,李晓婷,张银梦. 光谱学与光谱分析. 2018(07)
[2]X射线全谱拟合法在水泥研究中的应用[J]. 甘延玲,金头男,聂光临,崔素萍,郭军. 硅酸盐通报. 2015(07)
[3]Rietveld全谱拟合法计算石灰石中碳酸钙和结晶硅含量[J]. 张晶晶,齐砚勇,邓磊. 中国测试. 2014(03)
[4]XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析[J]. 李华,孙伟,刘加平. 混凝土. 2013(01)
[5]安徽宣城红土剖面中粘土矿物过渡相及其意义[J]. 洪汉烈,杜登文,李荣彪,Jock G.Churchman,殷科,王朝文. 地球科学(中国地质大学学报). 2012(03)
[6]X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用[J]. 迟广成,宋丽华,王娜,崔德松,周国兴. 岩矿测试. 2010(04)
[7]膨润土中蒙脱石物相的定量分析[J]. 万红波,廖立兵. 硅酸盐学报. 2009(12)
[8]XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立[J]. 吴建鹏,曹丽云,张国运,黄剑锋,羊俊. 分析测试学报. 2006(04)
[9]水泥熟料定量分析的全谱拟合法[J]. 洪汉烈,陈建军,杨淑珍,赵曼曲. 分析测试学报. 2001(02)
本文编号：3422114
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(03)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
标样X射线衍射图谱
在参考前人研究的基础上, 本工作提出以Rwp<15%, Rexp<15%和gof<5等参数作为判断本研究样品拟合质量的基本依据。 测试样品的精修拟合图谱如图2、 图3和图4(a)所示, 石英+赤铁矿二相混合土壤模拟样的全谱拟合值(Rwp)为4.42%, 拟合期望(Rexp)为3.11%, 拟合优度gof为1.42; 石英+高岭石二元混合物相全谱拟合值(Rwp)为9.26%, 拟合期望(Rexp)为5.10%, 拟合优度gof为1.81; 石英+高岭石+蒙脱石三相土壤模拟样的全谱拟合值(Rwp)为17.59%, 拟合期望(Rexp)为4.97%, 拟合优度gof为3.54。 除石英+高岭石+蒙脱石三相土壤模拟样的Rwp值过大, 可能受衍射线背景高度的影响[16]之外, 大部分评价指标都指示拟合谱(ycalc)与测试谱(yobs)匹配度高, 满足Rietveld法矿物物相定量要求。图3 石英-高岭石二相土壤模拟样(比例为1∶1)Rietveld法(a)与内标法(b)谱图及定量结果
图2 石英-赤铁矿二相土壤模拟样(比例为1∶1)Rietveld法(a)与内标法(b)谱图及定量结果图4 石英-高岭石-蒙脱石三相土壤模拟样(比例为1∶1∶1)Rietveld法(a)与内标法(b)谱图及定量结果
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于XRD-Rietveld全谱拟合技术定量分析花岗岩风化壳中矿物组成[J]. 付伟,彭召,曾祥伟,覃建勋,李学彪,赖胜,李晓婷,张银梦. 光谱学与光谱分析. 2018(07)
[2]X射线全谱拟合法在水泥研究中的应用[J]. 甘延玲,金头男,聂光临,崔素萍,郭军. 硅酸盐通报. 2015(07)
[3]Rietveld全谱拟合法计算石灰石中碳酸钙和结晶硅含量[J]. 张晶晶,齐砚勇,邓磊. 中国测试. 2014(03)
[4]XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析[J]. 李华,孙伟,刘加平. 混凝土. 2013(01)
[5]安徽宣城红土剖面中粘土矿物过渡相及其意义[J]. 洪汉烈,杜登文,李荣彪,Jock G.Churchman,殷科,王朝文. 地球科学(中国地质大学学报). 2012(03)
[6]X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用[J]. 迟广成,宋丽华,王娜,崔德松,周国兴. 岩矿测试. 2010(04)
[7]膨润土中蒙脱石物相的定量分析[J]. 万红波,廖立兵. 硅酸盐学报. 2009(12)
[8]XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立[J]. 吴建鹏,曹丽云,张国运,黄剑锋,羊俊. 分析测试学报. 2006(04)
[9]水泥熟料定量分析的全谱拟合法[J]. 洪汉烈,陈建军,杨淑珍,赵曼曲. 分析测试学报. 2001(02)
本文编号：3422114
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