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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

发布时间:2024-02-29 03:21
  对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。

【文章页数】:6 页

【文章目录】:
1 实验部分
    1.1 仪器及工作条件
    1.2 主要试剂
    1.3 标准物质
    1.4 实验方法
        1.4.1 样品溶液的制备
        1.4.2 硫测定溶液的制备(酒石酸掩蔽+盐酸酸化)
    1.5 标准溶液系列的配制
2 结果与讨论
    2.1 碱性熔剂
    2.2 氢氧化钠用量
    2.3 熔融温度
    2.4 基体去除方式
    2.5 校准曲线和检出限
    2.6 方法精密度和正确度
    2.7 实际样品分析
3 结语



本文编号:3914415

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