元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成

发布时间：2024-03-05 04:28

　　硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO₂法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V₂O₅混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl₂,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2～3遍,烘干后与V₂O₅混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ³⁴S值变化范围介于-20‰～+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ³⁴S_V-CDT绝对差值在0.00‰～0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分...

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【部分图文】：

图1EA-IRMS系统主要装置结构示意图

CaSO4或BaSO4中所有的硫最终都进入了SO2,所有氧的3/4首先转化成SO3,最终全氧的1/2进入了SO2。尽管CaSO4和BaSO4分解时与残余相CaO和BaO的分馏可能是不同的,但V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了BaSO4本身的氧,生成的SO3和SO2气....

图2原始样品与经处理样品的δ34SV-CDT(‰)实测值线性图

实验中选择的测试样品皆为纯度较高的硫酸钙样品。其δ34S值的范围覆盖了-20‰～+30‰的区间,并呈现出良好的线性关系(图2)。表明该方法对所有的硫酸钙样品适用,且准确、可靠。对于纯度不高的硫酸钙样品,在不含有硫化物的情况下,理论上也不会影响硫同位素比值的准确测定,符合实验允许的....

本文编号：3919684