基于Ag/AgCl海洋电场探测电极粉体优化制备及电性能的探究
发布时间:2021-06-19 12:21
为探究前驱粉体对Ag/AgCl电极电化学性能的影响,利用固相球磨法加入表面活性剂以及不同的干燥方法制备AgCl粉体,寻找出优化制备工艺,并制备了Ag/AgCl多孔电极。利用SEM、XRD对粉体进行微观结构分析表征,利用eDAQ电化学工作站和低噪声前置放大器噪声测试装置对电极进行电化学性能测试,讨论微观结构对电极的极化性能、短期稳定性以及电化学噪声水平的影响,并测试其外加电场响应性能。结果表明,固相球磨中加入CTAC(十六烷基三甲基氯化铵)球磨4 h并利用冷冻干燥法所制备的AgCl粉体分散性好,形貌均一,粒径1μm以下;所制备的复合Ag/AgCl电极结构呈多孔状,开孔率约32.78%;电极的交换电流密度大,约1.003 5 A·cm-2,不易极化;两电极一致性好,极差电位小,约为0.005 mV;电极具有优良的短期稳定性,电极电势波动不超过0.01 mV/24 h,在1 Hz频率处功率谱密度可低至■,为水下微弱电场探测提供了极为有利的测试基础。
【文章来源】:人工晶体学报. 2020,49(05)北大核心
【文章页数】:9 页
【部分图文】:
海洋电场探测电极示意图
电极信号响应测试系统示意图
2.1 AgCl前驱粉体的制备为探究球磨反应的进程,分别对固相法球磨不同时间所得的产物进行了XRD测试分析, 如图3所示。由图可以看出,当球磨时间为2 h时,产物的主衍射峰与AgCl和NaNO3两相的特征衍射峰相符合,但同时观察到在31.7°、45.4°附近出现了一个小的衍射峰,经对比此衍射峰对应于NaCl相,这主要是由于反应时间2 h太短,反应体系NaCl和AgNO3还未反应完全参加反应。固相球磨法本质上是粒子表面上的固相低温反应,利用球磨装置不断碰撞搅拌不断露出新的反应面,使反应物增加相互接触的机会,将动能转化为势能,越过反应势垒进而发生化学反应,因此反应尚不完全。当球磨时间延长到4 h后, AgCl和NaNO3特征峰强度增强,NaCl衍射峰消失,说明此时体系中的NaCl和AgNO3完全反应生成相应的AgCl和NaNO3产物相。继续延长球磨时间,样品衍射图谱相似,衍射峰的位置几乎不变,但衍射峰强度减小,半高宽有所增大,这可能因为长时间的球磨导致晶粒变小,结晶度变差。
【参考文献】:
期刊论文
[1]电导法测定阳离子型表面活性剂临界胶束浓度实验研究[J]. 赵明,杨声,孙永军,李芳蓉,李春新,王英. 化学世界. 2015(03)
[2]海洋开发对中国未来发展的战略意义初探[J]. 唐国建,崔凤. 上海行政学院学报. 2013(05)
[3]海洋低频电场传感器敏感电极材料的选择[J]. 张燕,王源升,宋玉苏. 海军工程大学学报. 2008(05)
[4]电解型Ag/AgCl参比探头的制备及性能研究[J]. 张燕,宋玉苏,王源升. 材料保护. 2007(11)
[5]多孔材料孔率的测定方法[J]. 刘培生. 钛工业进展. 2005(06)
[6]海洋大地电磁场的特征与测量技术[J]. 邓明,杜刚,张启升,余平,邓靖武. 仪器仪表学报. 2004(06)
[7]海洋环境下大地电场勘探的若干技术问题[J]. 邓明,张启升,邱开林,汪林林. 仪表技术与传感器. 2004(09)
[8]海底天然大地电磁场的探测[J]. 邓明,魏文博,邓靖武,李立学. 测控技术. 2003(01)
[9]海底电场传感器原理及研制技术[J]. 邓明,刘志刚,白宜诚,颜送清,邓靖武,储伟光. 地质与勘探. 2002(06)
[10]利用小波变换检测电化学噪声信号波形[J]. 刘晓方,王汉功,权高峰,黄淑菊,顾海澄. 分析化学. 2001(02)
博士论文
[1]面向水下微弱电场测量的低噪声复合Ag/AgCl多孔电极制备及性能研究[D]. 卫云鸽.西安电子科技大学 2014
硕士论文
[1]一种适用于高温高压环境的Ag/AgCl参比电极的研究[D]. 郑天航.哈尔滨工程大学 2016
[2]全固态海洋传感器电化学噪声性能研究[D]. 李媛.西安电子科技大学 2010
[3]深海用全固态参比电极的研究[D]. 苗燕.重庆大学 2003
本文编号:3237803
【文章来源】:人工晶体学报. 2020,49(05)北大核心
【文章页数】:9 页
【部分图文】:
海洋电场探测电极示意图
电极信号响应测试系统示意图
2.1 AgCl前驱粉体的制备为探究球磨反应的进程,分别对固相法球磨不同时间所得的产物进行了XRD测试分析, 如图3所示。由图可以看出,当球磨时间为2 h时,产物的主衍射峰与AgCl和NaNO3两相的特征衍射峰相符合,但同时观察到在31.7°、45.4°附近出现了一个小的衍射峰,经对比此衍射峰对应于NaCl相,这主要是由于反应时间2 h太短,反应体系NaCl和AgNO3还未反应完全参加反应。固相球磨法本质上是粒子表面上的固相低温反应,利用球磨装置不断碰撞搅拌不断露出新的反应面,使反应物增加相互接触的机会,将动能转化为势能,越过反应势垒进而发生化学反应,因此反应尚不完全。当球磨时间延长到4 h后, AgCl和NaNO3特征峰强度增强,NaCl衍射峰消失,说明此时体系中的NaCl和AgNO3完全反应生成相应的AgCl和NaNO3产物相。继续延长球磨时间,样品衍射图谱相似,衍射峰的位置几乎不变,但衍射峰强度减小,半高宽有所增大,这可能因为长时间的球磨导致晶粒变小,结晶度变差。
【参考文献】:
期刊论文
[1]电导法测定阳离子型表面活性剂临界胶束浓度实验研究[J]. 赵明,杨声,孙永军,李芳蓉,李春新,王英. 化学世界. 2015(03)
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[3]海洋低频电场传感器敏感电极材料的选择[J]. 张燕,王源升,宋玉苏. 海军工程大学学报. 2008(05)
[4]电解型Ag/AgCl参比探头的制备及性能研究[J]. 张燕,宋玉苏,王源升. 材料保护. 2007(11)
[5]多孔材料孔率的测定方法[J]. 刘培生. 钛工业进展. 2005(06)
[6]海洋大地电磁场的特征与测量技术[J]. 邓明,杜刚,张启升,余平,邓靖武. 仪器仪表学报. 2004(06)
[7]海洋环境下大地电场勘探的若干技术问题[J]. 邓明,张启升,邱开林,汪林林. 仪表技术与传感器. 2004(09)
[8]海底天然大地电磁场的探测[J]. 邓明,魏文博,邓靖武,李立学. 测控技术. 2003(01)
[9]海底电场传感器原理及研制技术[J]. 邓明,刘志刚,白宜诚,颜送清,邓靖武,储伟光. 地质与勘探. 2002(06)
[10]利用小波变换检测电化学噪声信号波形[J]. 刘晓方,王汉功,权高峰,黄淑菊,顾海澄. 分析化学. 2001(02)
博士论文
[1]面向水下微弱电场测量的低噪声复合Ag/AgCl多孔电极制备及性能研究[D]. 卫云鸽.西安电子科技大学 2014
硕士论文
[1]一种适用于高温高压环境的Ag/AgCl参比电极的研究[D]. 郑天航.哈尔滨工程大学 2016
[2]全固态海洋传感器电化学噪声性能研究[D]. 李媛.西安电子科技大学 2010
[3]深海用全固态参比电极的研究[D]. 苗燕.重庆大学 2003
本文编号:3237803
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