隐钾锰矿型钾离子筛的制备及其应用
发布时间：2021-11-19 03:08
新型钾离子筛的合成及其离子交换性能的研究,主要包括离子筛的高温固相法合成、离子交换性能、离子筛的成型等。以碳酸锰和甲醇钾为原料,采用高温固相法制备出隐钾锰型二氧化锰（CRYMO）,酸洗后得到钾离子筛（CRYMO-H）。通过AAS、TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM、BET对样品组成和结构表征,考察了原料配比、焙烧温度、焙烧时间对样品晶相的影响,结果表明：原料配比为4:1、焙烧温度为620℃、焙烧时间为12h时,合成样品化学组成为K0.95Mn7.96O16.00,晶相为a-MnO2,650℃以下相对较稳定,呈现棒状外形,其表面积为为37.45m2/g,酸洗前后样品晶相结构没有发生本质变化。考察了pH值对离子交换性能的影响,测定了CRYMO-H对钾、钙、镁、钠、锂单盐离子溶液的交换容量和对海水中主要阳离子的选择性。结果表明：样品对纯钾溶液（pH=12）和海水中（pH=8.3）钾离子的交换量分别达126.78mg/g和29.11mg/g；样品对K+/Na+、K+/Li+溶液中K+的选择性系数分别为115.68和134.91,对Ca2+、Mg2+则没有交换量。测定CRYMO-H的交换等...
【文章来源】：中国海洋大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
离子交换等温线实验装置
(1)对产品晶相的影响将原料MnCo3和CH3OK摩尔比固定为4:1，其它反应条件保持不变，改变焙烧温度，所获得产物的XRD如图3一2。由图3一2得知，焙烧温度为500℃时，合成产物主晶相均为a一MnOZ，只出现部分特征峰，峰较宽，说明低温时晶体生长不完全、结晶度不高、晶体中存在较多的缺陷，晶粒非常细小;560℃、620℃时的峰强度增高，峰变得尖锐，结晶度较为理想，说明样品的结晶度在不断提高，晶体内部缺陷在不断消除:680℃时晶相遭到破坏，a一MnO:衍射峰基本消失
Fig3一 3XRDPatterneurvesofCRYMOindifferenttime将反应物MnCO3、CH3OK配比固定为4:1，焙烧温度为620℃，其它反应条件保持不变，不同焙烧时间所得产物XRD如图3一3。由图3一3得知，在这四个时间段均可生成a一MnOZ。随着焙烧时间的加长，反应体系逐步完成反应过程。焙烧时间为8h时已经能够形成较理想的晶粒，12h时;晶粒发育逐渐完善，晶粒尺寸不断长大;16h衍射峰基本没有变化，但当焙烧时间过长超过20h，出现一些细小的杂质峰，且各特征峰强度比例也发生明显变化。(2)对钾离子的饱和交换容量的影响表3一5不同焙烧时间所得样品的钾离子饱和交换容量Table3一 5Exchangee即 aeitytoK’ ofthesamplesatdifferenttimes焙烧时间钾离子饱和交换容量海水钾25.9529.1129.95纯钾溶液 116.42126.78125.421，n卜11认n)l刁︸d月几且气‘勺厂00-月‘J ZOh18.1694.67
【参考文献】：
期刊论文
[1]高温固相法制备无水磷酸锌新工艺[J]. 任思宇,赵海燕,曾波,李海昆. 云南化工. 2009(04)
[2]新型固相法制备高性能LiFePO4正极材料[J]. 王志国,彭文杰,王志兴,郭华军,李新海. 功能材料. 2008(10)
[3]锰钾矿型化合物的合成和表征及对Pb2+的吸附[J]. 邓子峰,胡婷婷,尹霞. 环境科学与技术. 2007(12)
[4]新型钾分子筛的表征及其对K+的交换性能[J]. 袁俊生,郭兆寿,张林栋. 过程工程学报. 2006(06)
[5]广西下雷锰矿床中锰钾矿的矿物学特征[J]. 赵东军,鲁安怀,王丽娟,郑喜坤,刘瑞,郭延军. 北京大学学报(自然科学版). 2005(06)
[6]利用Origin软件对吸附等温线拟合进行分析[J]. 张延红,程国斌,马伟. 计算机与应用化学. 2005(10)
[7]沸石吸附钾离子的热力学研究[J]. 程国斌,张延红,马伟,韩梅,王刃. 离子交换与吸附. 2005(05)
[8]钠型斜发沸石Na+—K+离子交换特性研究（I）—离子交换过程热力学特性[J]. 袁俊生,王静康. 离子交换与吸附. 2004(06)
[9]粉状沸石的成型及应用[J]. 马军. 甘肃科技. 2002(Z1)
[10]挤出成型用喷雾造粒氧化铝粉料[J]. 丁祥金,张继周,李静健,王若钉,冯楚德. 无机材料学报. 2001(06)
硕士论文
[1]合成钾离子吸附剂离子交换特性的研究[D]. 赵亮.河北工业大学 2008
[2]锂离子筛分材料的筛分性能及其机理探讨[D]. 弓巧侠.武汉理工大学 2002
本文编号：3504161
【文章来源】：中国海洋大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
离子交换等温线实验装置
(1)对产品晶相的影响将原料MnCo3和CH3OK摩尔比固定为4:1，其它反应条件保持不变，改变焙烧温度，所获得产物的XRD如图3一2。由图3一2得知，焙烧温度为500℃时，合成产物主晶相均为a一MnOZ，只出现部分特征峰，峰较宽，说明低温时晶体生长不完全、结晶度不高、晶体中存在较多的缺陷，晶粒非常细小;560℃、620℃时的峰强度增高，峰变得尖锐，结晶度较为理想，说明样品的结晶度在不断提高，晶体内部缺陷在不断消除:680℃时晶相遭到破坏，a一MnO:衍射峰基本消失
Fig3一 3XRDPatterneurvesofCRYMOindifferenttime将反应物MnCO3、CH3OK配比固定为4:1，焙烧温度为620℃，其它反应条件保持不变，不同焙烧时间所得产物XRD如图3一3。由图3一3得知，在这四个时间段均可生成a一MnOZ。随着焙烧时间的加长，反应体系逐步完成反应过程。焙烧时间为8h时已经能够形成较理想的晶粒，12h时;晶粒发育逐渐完善，晶粒尺寸不断长大;16h衍射峰基本没有变化，但当焙烧时间过长超过20h，出现一些细小的杂质峰，且各特征峰强度比例也发生明显变化。(2)对钾离子的饱和交换容量的影响表3一5不同焙烧时间所得样品的钾离子饱和交换容量Table3一 5Exchangee即 aeitytoK’ ofthesamplesatdifferenttimes焙烧时间钾离子饱和交换容量海水钾25.9529.1129.95纯钾溶液 116.42126.78125.421，n卜11认n)l刁︸d月几且气‘勺厂00-月‘J ZOh18.1694.67
【参考文献】：
期刊论文
[1]高温固相法制备无水磷酸锌新工艺[J]. 任思宇,赵海燕,曾波,李海昆. 云南化工. 2009(04)
[2]新型固相法制备高性能LiFePO4正极材料[J]. 王志国,彭文杰,王志兴,郭华军,李新海. 功能材料. 2008(10)
[3]锰钾矿型化合物的合成和表征及对Pb2+的吸附[J]. 邓子峰,胡婷婷,尹霞. 环境科学与技术. 2007(12)
[4]新型钾分子筛的表征及其对K+的交换性能[J]. 袁俊生,郭兆寿,张林栋. 过程工程学报. 2006(06)
[5]广西下雷锰矿床中锰钾矿的矿物学特征[J]. 赵东军,鲁安怀,王丽娟,郑喜坤,刘瑞,郭延军. 北京大学学报(自然科学版). 2005(06)
[6]利用Origin软件对吸附等温线拟合进行分析[J]. 张延红,程国斌,马伟. 计算机与应用化学. 2005(10)
[7]沸石吸附钾离子的热力学研究[J]. 程国斌,张延红,马伟,韩梅,王刃. 离子交换与吸附. 2005(05)
[8]钠型斜发沸石Na+—K+离子交换特性研究（I）—离子交换过程热力学特性[J]. 袁俊生,王静康. 离子交换与吸附. 2004(06)
[9]粉状沸石的成型及应用[J]. 马军. 甘肃科技. 2002(Z1)
[10]挤出成型用喷雾造粒氧化铝粉料[J]. 丁祥金,张继周,李静健,王若钉,冯楚德. 无机材料学报. 2001(06)
硕士论文
[1]合成钾离子吸附剂离子交换特性的研究[D]. 赵亮.河北工业大学 2008
[2]锂离子筛分材料的筛分性能及其机理探讨[D]. 弓巧侠.武汉理工大学 2002
本文编号：3504161
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