AMS测量海水 129 I的气载分离制样
发布时间：2022-01-03 18:16
本研究建立了AMS（Accelerator mass spectrum,加速器质谱）测定海水中129I的气载分离制样方法:对加入载体的海水样品进行氧化还原处理,在加热的条件下将生成的单质碘吹出,并使用吸收装置吸收,后经阴离子交换树脂富集纯化,最后生成用于AMS分析的AgI沉淀,本方法全程回收率50%～70%,在相对密闭的体系中进行,减少了碘的损失,相对于萃取-反萃取的制样方法具有可操作性强,避免有机试剂使用等优点,可用于固态、液态和气态样品中129I的AMS分析制样。
【文章来源】：应用海洋学学报. 2020,39(01)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
Ag I沉淀和最终样品
制样流程图见图1。准确移取海水样品2 L于2.5 L烧杯中，准确称取KIO3载体约13.500 mg，加入烧杯中，搅拌均匀。用6 mol/L H2SO4溶液调节溶液的pH，使pH<2。后将溶液转入三孔烧瓶中，加入1 m L 0.5 mol/L Na2SO3溶液，开启鼓气装置，使溶液混合均匀，反应完全(图2)。约15 min后，停止鼓气。向三孔烧瓶中缓慢加入1 m L 0.5 mol/L NaNO2溶液(过量)，使其充分的加入到体系中，然后再开启鼓气装置，使溶液混合均匀，反应完全。开启加热装置，加热2 h后，关闭加热装置，取下吸收瓶，合并吸收液。将吸收液通过阴离子交换树脂，淋洗液单独收集;先用100 m L 0.5 mol/L KNO3溶液淋洗离子交换柱，洗脱NO2-、Cl-、SO42-、SO32-，淋洗液单独收集;再用200 m L 2.0 mol/L KNO3溶液淋洗离子交换柱，将树脂吸附的I-洗脱下来，淋洗液单独收集。溶液用4 mol/L HNO3溶液酸化，加入2 m L 0.1mol/L AgNO3溶液生成AgI沉淀，黑暗处放置过夜。用聚碳酸酯膜(已知质量)抽滤，依次用milli-Q水-硝酸溶液-milli-Q水洗涤沉淀，取下滤膜并折叠，放入塑料培养皿中，用锡箔纸包裹避光，60℃烘箱中烘干，称重，计算载体的回收率。AgI沉淀将用于AMS分析测试使用(图3)。
图2 两种吸收装置
【参考文献】：
期刊论文
[1]加速器质谱法测定环境和生物样品中的129I[J]. 李柏,章佩群,陈春英,何明,柴之芳. 分析化学. 2005(07)
[2]环境中129I的AMS方法测定[J]. 蒋崧生,何明,谢运棉,姜山,武绍勇. 核技术. 2000(01)
本文编号：3566741
【文章来源】：应用海洋学学报. 2020,39(01)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
Ag I沉淀和最终样品
制样流程图见图1。准确移取海水样品2 L于2.5 L烧杯中，准确称取KIO3载体约13.500 mg，加入烧杯中，搅拌均匀。用6 mol/L H2SO4溶液调节溶液的pH，使pH<2。后将溶液转入三孔烧瓶中，加入1 m L 0.5 mol/L Na2SO3溶液，开启鼓气装置，使溶液混合均匀，反应完全(图2)。约15 min后，停止鼓气。向三孔烧瓶中缓慢加入1 m L 0.5 mol/L NaNO2溶液(过量)，使其充分的加入到体系中，然后再开启鼓气装置，使溶液混合均匀，反应完全。开启加热装置，加热2 h后，关闭加热装置，取下吸收瓶，合并吸收液。将吸收液通过阴离子交换树脂，淋洗液单独收集;先用100 m L 0.5 mol/L KNO3溶液淋洗离子交换柱，洗脱NO2-、Cl-、SO42-、SO32-，淋洗液单独收集;再用200 m L 2.0 mol/L KNO3溶液淋洗离子交换柱，将树脂吸附的I-洗脱下来，淋洗液单独收集。溶液用4 mol/L HNO3溶液酸化，加入2 m L 0.1mol/L AgNO3溶液生成AgI沉淀，黑暗处放置过夜。用聚碳酸酯膜(已知质量)抽滤，依次用milli-Q水-硝酸溶液-milli-Q水洗涤沉淀，取下滤膜并折叠，放入塑料培养皿中，用锡箔纸包裹避光，60℃烘箱中烘干，称重，计算载体的回收率。AgI沉淀将用于AMS分析测试使用(图3)。
图2 两种吸收装置
【参考文献】：
期刊论文
[1]加速器质谱法测定环境和生物样品中的129I[J]. 李柏,章佩群,陈春英,何明,柴之芳. 分析化学. 2005(07)
[2]环境中129I的AMS方法测定[J]. 蒋崧生,何明,谢运棉,姜山,武绍勇. 核技术. 2000(01)
本文编号：3566741
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/haiyang/3566741.html
