等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中微量元素和稀土元素

发布时间：2025-02-08 18:01

　　在系统总结国内外有关ICP光谱分析文献资料的基础上,并参考相关的国家标准测试方法,设计出一套适合海洋沉积物样品中微量元素和稀土元素的ICP-AES快速分析测试方法。经过条件试验,最终确定出一个最适合的样品前处理体系:酸溶样品时所需混酸及用量分别为（1:1HCl 5mL）/（HF8～10mL）/（HC10₄1～2mL）;样品浸取时介质的适合酸度为5%HCl。测定的元素包括Ba、Co、Cu、Ni、Pb、Cr、Sr、Zn、Sc、V、Ga、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等26种。仪器工作条件:等离子体的高频功率1.3kW;雾化气流量0.8 L·min^-1;辅助气流量0.2 L·min^-1;观测方式除Ba、Sr、Y、La为径向观测外其余项目均为轴向观测;测试分辨率除Ba、Sr、Y、La为正常外其余项目均采用高分辨率测试;测试积分时间为1～5s;此外还选择了各元素项目的背景扣除方式、干扰元素和干扰因子的确定以及采用多组分谱图拟合（MSF）法进行基体干扰的校正。利用本分析方法分别测...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图2一1浸取介质酸度与元素谱线强度关系图

及近海沉积物GBW07313^GBWO7316为试验对象，分别将酸度制备为2%、5%、8%、10%的待测试样，测试出的谱线结果（GBw07249部分）统计于表2一4，酸度影响谱线强度情况见图2一1。测定结果表明浸取液盐酸（HCI）介质酸度在2～8%时对各元素....

图3一1ICP炬焰示意图

三部分组成。电感祸合等离子体(Induetiveeoupledplasma，即Iep)是当前发射光谱分析中发展迅速的一种新型光源，一般由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成(图3一l)，它们的工作指标就是本课题的研究内容之一。000!!!!eeee图3一1ICP炬焰示意图等....

图3一4各元素谱图及背景扣除校正位置

OPTIMA4300Dv光谱仪设备随机软件能很好地显示每一条谱线的背景情况，可选择该谱线的强度峰左右两点对背景进行扣除，以消除共存元素产生的背景干扰。各项目元素背景扣除的位置见表3一1及图3一4。表3一1元素分析线、检出限、背景扣除校正及观测方向和测试分辨率分分析项目目波长n....

图3一5高频功率RF与谱线强度的关系图3一6信背比与功率的关系图

的影响;采用小功率则有利于降低检出限，但基体效应也会明显增大。本研究分别试验了0.8～1.5kw的高频功率，各元素谱线强度变化情况如图3一5。高频功率增加到一定程度，谱线背景会增加较快，高频功率对不同谱线均有最佳值，信背比也会有最佳(图3一6)。由于方法是对多元素同时测定，只....

本文编号：4031758