硝酸钠粗盐分离提纯工艺研究

发布时间：2017-10-11 04:31

  本文关键词：硝酸钠粗盐分离提纯工艺研究

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【摘要】：硝酸盐资源是世界紧缺资源之一,是不可再生资源,因此在开发我国硝酸盐资源时,必须重视发展循环经济,最大限度地节约资源,并且能够降低能耗,从而实现资源的循环使用,多次使用和综合使用,达到提高资源的再生化率和利用效率。实验原料的硝酸钠粗盐中含有大量的硝酸钠及少量亚硝酸钠,因此本实验目的是将硝酸钠粗盐进行分离提纯制备工业级硝酸钠,实现硝酸钠的再利用,从而不对环境造成二次污染。由于工业硝酸钠国标法(工业硝酸钠GB/T4553-2002)中测定硝酸钠含量采用间接法,耗时且该硝酸钠粗盐杂质较多,影响测定结果。本实验采用离子色谱法、尿素-甲醛法两种方法测定工业硝酸钠混合物的中硝酸钠含量,并与现有国标法(GB/T4553-2002工业硝酸钠)通过平均回收率等指标综合比较。结果表明:国标法测定的硝酸钠平均回收率为100.19%,其RSD均值为0.28%(n=5),离子色谱法测得的硝酸钠平均加标回收率为100.10%,RSD为0.37%(n=5),而尿素-甲醛法在有亚硝酸钠存在下易受亚硝酸钠的干扰。实验还对硝酸钠粗盐中亚硝酸钠含量测定的三种方法比较研究,结果表明:国标法测定的亚硝酸钠的平均回收率为98.28%,其RSD为1.19%(n=5),离子色谱法测定的亚硝酸钠的平均加标回收率为100.18%,其RSD为0.44%(n=5),紫外分光光度法测定亚硝酸钠平均加标回收率为99.83%,其RSD为1.94%。综合比较分析,离子色谱法可同时测定硝酸钠和亚硝酸钠含量,测定方便快捷,其结果准确可靠,是一种优良的检测方法,可用于工业硝酸钠粗盐中硝酸钠和亚硝酸钠含量的快速测定。比较不同的过滤介质对原料中铁不溶物及其他杂质去除效果的影响,实验结果表明,硝酸钠粗盐A溶液和硝酸钠粗盐B溶液均通过二氧化硅滤饼过滤后,除杂效果最佳,其杂质除去率分别达77.00%,77.75%。因为二氧化硅做滤饼,其微孔在20nm以下,排布均匀且比滤纸和活性炭粉末滤孔更小,二氧化硅通过范德华力、氢键以及共价键的作用吸附更多的杂质,从而达到较高的除杂效果。一次过滤除杂为后续氧化转化工艺提供良好氧化条件,减少后期氧化所需氧化剂,同时二氧化硅滤饼还可用于多次过滤,循环使用,降低成本。实验分别以空气和双氧水氧化亚硝酸钠并比较亚硝酸钠转化效率,结果表明氧气氧化亚硝酸钠,亚硝酸钠的最高转化率不超过60%,双氧水氧化亚硝酸钠,亚硝酸钠转化率96.80%,于此同时Fe~(2+)的转化率达到最佳值89.92%。双氧水氧化硝酸钠溶液中亚硝酸钠及Fe~(2+)工艺的最佳条件为黄色滤液A70.00g,H_2O_2(质量分数30%)6.00g,反应pH4.5,搅拌速率为300r/min,60℃水浴反应2h,反应后用质量比1:20NaOH调至中性过滤干燥。通过考察双氧水氧化过程中亚硝酸钠含量随时间变化的关系,进一步建立亚硝酸钠转化动力学模型,以ln(cA0/cA)-t作图,不同温度下其线性关系均良好,表明双氧水氧化亚硝酸钠反应符合一级反应模型,且Arrhenius具体方程表示为k=8.5668exp( 1870/T)。将反应后的硝酸钠溶液(硝酸钠的质量分数为48.66%,亚硝酸钠的质量分数为0.13%,水的质量分数为51.22%)蒸发浓缩和冷却结晶,其最佳工艺条件:蒸发浓缩温度为110℃,冷却结晶温度为50℃,搅拌速率为20.93弧度/秒,养晶时间2.0h。所得晶体溶液用玻璃砂坩埚过滤干燥得到硝酸钠产品,其硝酸钠纯度可达99.52%,符合工业级硝酸钠一等品的要求。每吨原料A经完整的分离提纯工艺其硝酸钠产率达98.48%,效益估算可盈利107.91元。
【关键词】：硝酸钠 测定方法 亚硝酸钠转化 分离提纯
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.12
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 文献综述13-33
• 1.1 前言13-14
• 1.2 硝盐的性质及应用14-17
• 1.2.1 硝盐的性质14-16
• 1.2.2 硝盐的应用16-17
• 1.3 工业硝盐的生产现状及研究进展17-21
• 1.3.1 工业硝盐的生产方法17-19
• 1.3.2 工业硝盐合成的研究进展19-21
• 1.4 工业亚硝酸钠转化为硝酸钠的方法21-25
• 1.4.1 生物降解法21
• 1.4.2 化学氧化法21-25
• 1.5 硝酸钠粗盐净化提纯方法25-27
• 1.5.1 结晶法25-26
• 1.5.2 吸附法26-27
• 1.6 硝酸盐和亚硝酸盐检测方法研究27-30
• 1.6.1 离子色谱法27
• 1.6.2 紫外分光光度法27-28
• 1.6.3 尿素-甲醛法28-29
• 1.6.4 国标法（GB/T4553-2002)29-30
• 1.7 研究的内容及意义30-33
• 1.7.1 课题的提出30
• 1.7.2 研究的内容30-31
• 1.7.3 研究的意义31-33
• 第2章 实验原材料、设备及分析方法33-39
• 2.1 实验原材料与设备33-35
• 2.1.1 实验原材料33-34
• 2.1.2 实验设备34-35
• 2.2 实验原理、工艺流程35-37
• 2.2.1 实验原理35-36
• 2.2.2 工艺流程36-37
• 2.3 实验方法37-39
• 2.3.1 收率的计算37
• 2.3.2 分析方法37-39
• 第3章 硝酸钠粗盐中硝酸钠含量测定方法比较39-59
• 3.1 硝酸钠含量的测定的方法比较与确定39-46
• 3.1.1 实验部分39-40
• 3.1.2 结果与讨论40-46
• 3.2 亚硝酸钠含量的测定方法比较与确定46-56
• 3.2.1 实验部分46-47
• 3.2.2 结果与讨论47-56
• 3.3 本章小结56-59
• 第4章 硝酸钠粗盐除铁及不溶物工艺方法比较59-63
• 4.1 直接过滤法59-60
• 4.2 活性炭过滤法60-61
• 4.3 二氧化硅过滤法61-62
• 4.4 本章小结62-63
• 第5章 硝酸钠粗盐中亚硝酸钠转化为硝酸钠工艺63-77
• 5.1 空气氧化亚硝酸钠工艺64-67
• 5.1.1 反应pH对实验结果的影响64-65
• 5.1.2 反应温度对实验结果的影响65-66
• 5.1.3 反应时间对实验结果的影响66-67
• 5.2 双氧水氧化亚硝酸钠及少量Fe~(2+)工艺67-75
• 5.2.1 反应pH对实验结果的影响67-68
• 5.2.2 反应温度对实验结果的影响68-69
• 5.2.3 双氧水用量对实验结果的影响69-70
• 5.2.4 反应时间对实验结果的影响70-71
• 5.2.5 搅拌速率对实验结果的影响71-72
• 5.2.6 双氧水对亚硝酸钠转化的动力学探索72-75
• 5.3 本章小结75-77
• 第6章 硝酸钠结晶提纯研究及工艺成本估算77-83
• 6.1 硝酸钠结晶提纯研究77-80
• 6.1.1 结晶原理77
• 6.1.2 浓缩冷却结晶77-80
• 6.1.3 硝酸钠结晶提纯后产品组成80
• 6.2 硝酸钠粗盐分离提纯工艺成本估算80-81
• 6.2.1 提纯生产成本估算80-81
• 6.2.2 效益分析81
• 6.3 本章小结81-83
• 第7章 结论与展望83-87
• 7.1 结论83-85
• 7.2 展望85-87
• 参考文献87-93
• 致谢93

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 顾宗勤;;对现代煤化工产业发展的思考[J];化工管理;2016年19期

2 汪寿建;;“十三五”现代煤化工创新与发展研讨[J];煤炭加工与综合利用;2016年02期

3 朱增银;张满成;韦蒙蒙;刘福强;;介孔氧化硅在水污染防治中的应用研究进展[J];水处理技术;2015年07期

4 李祥;陈宗Y，

本文编号：1010499