流化床气相水解制备高纯二氧化钛粉体的研究

发布时间：2017-10-13 02:20

  本文关键词：流化床气相水解制备高纯二氧化钛粉体的研究

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【摘要】：高纯二氧化钛是一种精细化工产品,高纯二氧化钛有半导体特性,具有较高的电阻率和介电常数,普遍应用于电子领域,护肤品,功能陶瓷等领域。根据其应用领域的不同对其产品的纯度、粒径、晶型具有不用的要求。该研究采用四氯化钛气体与水蒸气在流化床中反应的方法得到了纳米二氧化钛颗粒。研究了反应条件对粉体产物的影响,探索了四氯化钛气相水解产物除去氯杂质的方法,以四氯化钛为原料制备得到的二氧化钛粉体经过不同气氛下流态化煅烧比较了除氯效果,通过气相水解过程中通入氨气改变反应气氛有效改善了煅烧除氯效果。主要研究内容和结论如下：(1)反应体系的确立。通过设计不同反应流化床的结构,有效改善了气相水解过程中生成黄色结痂对四氯化钛导气管的堵塞问题。研究分析了流态化下气相沉积的收率问题,设计了内衬聚四氟过滤器有效收集得到了水解产物二氧化钛粉体。(2)反应条件与产物性状的关系。通过改变四氯化钛气相水解的温度、反应物摩尔比制备得到不同条件下的粉体产物。较高的反应温度有利于减小产物的颗粒平均粒径,产物的氯含量越低,反应物中水蒸气的比例越大产物中氯含量越低。温度低于400℃时反应产物的球形度较好。伴反应温度的上升导致反应产物的锐钛矿相峰变强,超过600℃时锐钛矿相变弱。(3)后处理对产物颗粒性状的影响。比较了直接煅烧,流化床通水蒸气煅烧,流化床氢气还原煅烧除氯效果。不同气氛的除氯效果为氢气水蒸气直接煅烧,较高温度下通入水蒸气煅烧会促进晶型的转化,通入氢气煅烧后再经相同时间的氧化产物中依然含有杂峰。(4)改变制备气体氛围对后处理效果的作用。通过改变四氯化钛水解气体氛围,在气相水解过程中通入氨气,得到的产品经煅烧后的氯含量明显低于没有通入氨气的产物煅烧后的氯含量,通入氨气水解得到的产物经煅烧晶型转化更明显。150℃气相水解,800℃煅烧2h后,产物氯含量低至0.013%,二氧化钛纯度高达99.96%。
【关键词】：四氯化钛 气相水解 高纯二氧化钛 除氯
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.11
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 绪论15-29
• 1.1 研究背景15-16
• 1.2 二氧化钛概述16-18
• 1.3 二氧化钛生产现状18-22
• 1.3.1 硫酸法18
• 1.3.2 氯化法18-19
• 1.3.3 钛醇盐水解法19-20
• 1.3.4 火焰气相沉积法20-21
• 1.3.5 其他制备方法研究现状21-22
• 1.4 高纯二氧化钛的应用22-25
• 1.4.1 PTC热敏电阻22
• 1.4.2 催化剂22-23
• 1.4.3 食品添加剂23
• 1.4.4 化妆品23-24
• 1.4.5 高纯二氧化钛在其他方面的应用24-25
• 1.5 流态化技术简介25-27
• 1.5.1 流态化技术与现象25-26
• 1.5.2 常用颗粒分类26
• 1.5.3 流态化技术优点26-27
• 1.6 本课题研究内容27-29
• 第二章 四氯化钛气相水解制备二氧化钛粉体的工艺优化29-39
• 2.1 前言29-30
• 2.2 实验部分30-35
• 2.2.1 实验试剂及仪器30-31
• 2.2.2 流化床反应器的设计31-32
• 2.2.3 过滤器的设计32-33
• 2.2.4 最终确定的反应流程33-34
• 2.2.5 实验方法34-35
• 2.3 结果与讨论35-37
• 2.3.1 流化床反应器的影响35
• 2.3.2 流态化沉积收集效果35-37
• 2.4 本章小结37-39
• 第三章 气相制备条件对二氧化钛粉体的影响39-49
• 3.1 理论分析39-40
• 3.1.1 除氯的理论分析39-40
• 3.1.2 四氯化钛提纯原理40
• 3.2 实验部分40-43
• 3.2.1 实验原料及仪器40-41
• 3.2.2 四氯化钛的提纯41-42
• 3.2.3 二氧化钛粉体的制备42
• 3.2.4 二氧化钛粉体的表征42-43
• 3.3 结果与讨论43-47
• 3.3.1 反应温度对产物晶型的影响43
• 3.3.2 反应温度与产物Cl量的关系43-44
• 3.3.3 反应物物质的量比对氯含量的影响44-45
• 3.3.4 反应温度对产物形貌的影响45-47
• 3.4 本章小结47-49
• 第四章 二氧化钛的后处理除氯49-61
• 4.1 实验装置和实验药品49-50
• 4.2 除氯后处理实验方法50-51
• 4.3 产物的表征51
• 4.4 结果与讨论51-60
• 4.4.1 直接煅烧对产物粒子的影响51-56
• 4.4.2 流态化通水蒸气煅烧对产物粒子的影响56-58
• 4.4.3 流态化通氢气煅烧对产物粒子的影响58-60
• 4.5 本章小结60-61
• 第五章 改变反应气氛对产物煅烧处理的影响61-69
• 5.1 理论分析61-62
• 5.2 实验部分62-63
• 5.2.1 实验试剂及仪器62
• 5.2.2 实验方法62-63
• 5.3 结果与讨论63-67
• 5.3.1 反应温度对产物煅烧后纯度的影响63-64
• 5.3.2 反应产物的晶型64-67
• 5.3.3 反应产物的形貌67
• 5.4 本章小结67-69
• 第六章 结论与展望69-71
• 参考文献71-77
• 致谢77-79
• 作者及导师简介79-80
• 附件80-81

【参考文献】

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本文编号：1022280