X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

发布时间：2017-10-15 00:30

  本文关键词：X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

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【摘要】：通过定性半定量分析软件IQ~+测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1~3mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15g工业硅试样加入3.0g硼酸和0.20g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)分析结果没有显著性差异。
【作者单位】： 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司;
【关键词】： 工业硅 X射线荧光光谱 粉末压片 粘结剂筛选 微量元素
【分类号】：O657.34;TQ127.2
【正文快照】： 在我国,工业硅主要是指工业纯度的硅。现代工业硅生产是以含二氧化硅的矿物(硅石或石英等)为原料,以碳质物(木炭、石油焦、煤等)为还原剂,经矿热炉直接熔炼制得的产品[1-2],通常硅的质量分数可达到97.00%~99.00%,其微量元素主要包括铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、

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