甜菜碱纳米粒子的制备及其在聚砜分离膜应用中的研究

发布时间：2017-10-16 02:10

  本文关键词：甜菜碱纳米粒子的制备及其在聚砜分离膜应用中的研究

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【摘要】：聚砜(PSF)是目前常用的分离膜材料。然而,在实际使用过程中,由于PSF本身疏水性较强,容易吸附有机杂质而导致膜污染。因此,对PSF膜进行亲水防污改性显得极为重要。甜菜碱是一种两性离子,研究发现,甜菜碱及其衍生物具有优异的抗污染性,但是,其有机内盐结构不易与疏水性膜材料共溶。因此,本研究通过制备一种两亲性共聚物,在溶剂中自组装形成核层为甜菜碱,壳层为疏水结构的甜菜碱纳米粒子,从而回避甜菜碱在有机基质中的严重分相问题。然后,将其作为膜改性剂,与PSF共混/相转化制备PSF复合分离膜,考察了甜菜碱纳米粒子对PSF分离膜结构及性能的影响。具体的研究内容和主要结论如下:采用原子转移自由基聚合法,以甲基丙烯酸十二酯(LMA)、甲基丙烯酸十六酯(HMA)为第一单体,制备出大分子引发剂PLMA-Br和PHMA-Br。之后以上述引发剂引发第二单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合,制备得到一系列两亲性嵌段共聚物,通过共聚物与丙磺酸内酯的季铵盐化,在二甲基乙酰胺中得到了核层为甜菜碱,壳层为疏水结构的甜菜碱纳米粒子胶束poly(LMA-co-SBMA)。该胶束在氘代水中成功地进行了亲疏转换,结构发生翻转,制得核层为疏水结构,壳层为甜菜碱的甜菜碱纳米粒子胶束。将poly(LMA-co-SBMA)与PSF共混/相转化制备了PSF复合分离膜。水接触角和水渗透通量测试表明,poly(LMA-co-SBMA)的加入提高了PSF分离膜的亲水性,水渗透通量显著增加,在保持截留率不变的条件下,由原膜92.17 L/m2·h可增加到174.50 L/m2·h,提高一倍左右;截留率均在90%以上,说明制备的分离膜为超滤膜。扫描电镜观察发现,poly(LMA-co-SBMA)与PSF相容性良好,随着膜中纳米粒子含量的增加,共混膜的断面孔孔径增大,孔结构由指状孔向蜂窝状孔发展。水渗透通量恢复率以及静态蛋白吸附等测试发现,复合分离膜表面吸附的蛋白数量与纯PSF膜相比,明显降低,蛋白很容易被清洗除去,表明poly(LMA-co-SBMA)有效地提高了膜的抗蛋白质污染能力。抗微生物吸附测试发现,复合分离膜对大肠杆菌(E.coli)也表现出良好的抗吸附能力。综上所述,本研究阐述了一种两亲性嵌段共聚物共混改性PSF分离膜的新方法,通过设计、合成两亲性甜菜碱纳米粒子膜改性剂,有效地提高了PSF复合分离膜的综合性能,为聚合物膜材料的亲水防污化改性提供了一条有效可行的方法。
【关键词】：两亲性共聚物 分子设计 共混膜 亲水性 抗污染性
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-21
• 1.1 膜与膜分离技术10-13
• 1.1.1 引言10
• 1.1.2 膜分离技术概述10-12
• 1.1.3 膜的污染及控制方法12-13
• 1.2 膜材料改性方法13-15
• 1.2.1 表面涂覆改性13-14
• 1.2.2 表面接枝改性14
• 1.2.3 共混改性14-15
• 1.3 关于两亲性共聚物的研究15-18
• 1.3.1 基于两亲性共聚物的膜与膜过程15-17
• 1.3.2 两亲性共聚物的分子设计与合成17-18
• 1.4 本论文研究目的与内容18-21
• 1.4.1 课题的提出与意义18
• 1.4.2 研究思路和实验方案18-19
• 1.4.3 主要研究内容19-21
• 第2章 试验材料与研究方法21-31
• 2.1 试验试剂与仪器设备21-23
• 2.1.1 试验试剂21-22
• 2.1.2 仪器设备22-23
• 2.2 实验部分23-25
• 2.2.1 试剂及原料的处理23-24
• 2.2.2 甜菜碱纳米粒子的合成24-25
• 2.2.3 聚砜分离膜的制备25
• 2.3 甜菜碱纳米粒子的表征方法25-26
• 2.3.1 核磁共振波谱分析26
• 2.3.2 动态光散射分析26
• 2.4 聚砜分离膜的结构与性能表征26-30
• 2.4.1 膜表面亲水性测试26-27
• 2.4.2 膜性能测试27-28
• 2.4.3 BSA静态等温吸附测试28-29
• 2.4.4 膜抗微生物吸附评价29
• 2.4.5 膜形态结构测试29-30
• 2.5 本章小结30-31
• 第3章 两亲性甜菜碱纳米粒子的制备与表征31-44
• 3.1 引言31
• 3.2 大分子引发剂的合成与表征31-36
• 3.2.1 反应温度对大分子引发剂合成的影响31-34
• 3.2.2 反应时间对大分子引发剂合成的影响34-36
• 3.3 两亲性嵌段共聚物的合成与表征36-38
• 3.3.1 poly(LMA-co-DMAEMA)的合成与表征36-37
• 3.3.2 poly(HMA-co-DMAEMA)的合成与表征37-38
• 3.4 甜菜碱纳米粒子的合成与表征38-43
• 3.4.1 两亲性嵌段共聚物的溶解性38-39
• 3.4.2 甜菜碱纳米粒子的粒度分布39-41
• 3.4.3 甜菜碱纳米粒子的亲疏转换41-43
• 3.5 本章小结43-44
• 第4章 纳米粒子对PSF分离膜结构和性能的影响44-60
• 4.1 引言44
• 4.2 纳米粒子对PSF分离膜表面亲水性的影响44-49
• 4.2.1 无机盐对PSF分离膜表面亲水性的影响44-46
• 4.2.2 膜表面亲水性测试结果及分析46-49
• 4.3 纳米粒子对PSF分离膜渗透性能的影响49-53
• 4.3.1 膜纯水渗透通量测试结果及分析49-50
• 4.3.2 膜蛋白截留性能测试结果及分析50-51
• 4.3.3 膜通量恢复性能测试结果及分析51-53
• 4.4 纳米粒子对PSF分离膜静态BSA吸附的影响53-54
• 4.5 纳米粒子对PSF分离膜抗菌吸附的影响54-56
• 4.5.1 分离膜表面抗菌性的构建与评价54-55
• 4.5.2 膜抗菌吸附性能测试结果及分析55-56
• 4.6 纳米粒子对PSF分离膜形态的影响56-58
• 4.6.1 poly(LMA-co-SBMA)/PSF复合分离膜的形态结构56-57
• 4.6.2 反“荷叶效应”57-58
• 4.7 本章小结58-60
• 结论60-62
• 参考文献62-70
• 致谢70

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本文编号：1040007