木质素磺酸钠在制备水相石墨烯中的应用及其磺化度的测定

发布时间：2017-10-16 06:02

  本文关键词：木质素磺酸钠在制备水相石墨烯中的应用及其磺化度的测定

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【摘要】：石墨烯独特的结构赋予了其优异的性能,并使其在众多领域有着广泛的应用前景。液相超声剥离法制备石墨烯具有易操作、能耗低、产率高等优势。但该方法有两个问题亟待解决,一是许多剥离溶剂为有机溶剂,因其具有毒性,极大地限制了石墨烯在生物医药等领域的应用;二是目前制备的水相石墨烯浓度相对较低,不利于后续的转移利用。木质素磺酸盐作为一种天然高分子阴离子型表面活性剂,具有来源丰富、价格低廉、可再生、可降解等特点,被广泛用作分散剂。本论文将木质素磺酸盐用于制备高浓度水相石墨烯,揭示了其组成与结构对分散性能的影响规律及其高效分散石墨烯的机理;并针对测定磺化度的方法存在工艺繁琐的缺点建立了一种快速测定木质素磺酸盐磺化度的方法。首先,研究了不同类型表面活性剂和分散剂对液相超声剥离法制备的水相石墨烯的分散效果,结果表明木质素磺酸钠具有最好的分散性能。采用超滤分级得到不同分子量的木质素磺酸钠,探究其分子结构对石墨烯分散性能的影响。结果表明,小分子量、高磺化度的木质素磺酸钠分散性能较好。对木质素磺酸钠进行共价键和非共价键改性调控其亲疏水性,结果表明适当提高木质素磺酸钠的疏水性有利于提高其分散性能。对比离子交换树脂前后的木质素磺酸钠对石墨烯的分散效果,结果表明较高的离子强度不利于石墨烯的分散。不同木质素磺酸钠分散的石墨烯浓度与其Zeta电位具有较好的线性拟合关系,结果表明木质素磺酸钠在分散石墨烯过程中,静电斥力起主导作用。通过拉曼光谱、X射线光电子能谱、分散稳定仪等对制备的石墨烯分散液进行表征,结果表明木质素磺酸钠制备的石墨烯具有层数少、缺陷少、浓度高等特点,其最高浓度可达13.5 g/L。其次,以不同木质素磺酸盐为研究对象,提出了一种利用CTAB共沉淀法测定木质素磺酸盐磺化度的方法。首先调节木质素磺酸盐的pH为5.5,使其中的磺酸基完全电离,而其他官能团不电离。在木质素磺酸盐溶液中加入CTAB,CTAB中的铵离子与木质素磺酸盐中磺酸基发生电荷中和作用,木质素磺酸盐形成聚集体。通过取样离心,测定上清液中的吸光度,当吸光度最小时,认为此时磺酸基完全中和,即可计算得到磺化度。结果表明,该方法法测定的磺化度与传统方法测定的磺化度结果吻合度较好,且具有简单快捷的优点。
【关键词】：石墨烯 超声剥离 木质素磺酸盐 磺化度 共沉淀法
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 符号表11-12
• 第一章 绪论12-29
• 1.1 石墨烯的研究现状12-19
• 1.1.1 石墨烯的结构12-13
• 1.1.2 石墨烯的性质13-15
• 1.1.3 石墨烯的制备15-17
• 1.1.4 石墨烯的应用前景17-18
• 1.1.5 液相剥离法制备水相石墨烯的研究现状及技术瓶颈18-19
• 1.2 木质素磺酸盐的研究现状19-26
• 1.2.1 木质素磺酸盐的来源19-20
• 1.2.2 木质素磺酸盐的结构与理化性质20-22
• 1.2.3 木质素磺酸盐的应用现状22-24
• 1.2.4 木质素磺酸盐磺化度的测定24-26
• 1.3 本论文的研究内容和研究意义26-29
• 1.3.1 研究背景和意义26-27
• 1.3.2 本论文主要研究内容27-28
• 1.3.3 本论文的创新之处28-29
• 第二章 实验技术与测试方法29-38
• 2.1 主要实验原料、试剂和仪器29-30
• 2.1.1 主要实验原料及试剂29
• 2.1.2 主要实验仪器29-30
• 2.2 石墨烯的制备与表征方法30-33
• 2.2.1 膨胀石墨的制备30
• 2.2.2 石墨烯的制备30-31
• 2.2.3 紫外吸收光谱（UV）测试31
• 2.2.4 表面Zeta电位的测试31
• 2.2.5 拉曼（RAMAN）测试31
• 2.2.6 原子力显微镜（AFM）测试31-32
• 2.2.7 透射电镜（TEM）测试32
• 2.2.8 扫描显微镜（SEM）测试32
• 2.2.9 X射线光电子能谱（XPS）测试32
• 2.2.10 分散稳定仪测试32-33
• 2.3 木质素磺酸盐的制备与表征方法33-35
• 2.3.1 不同类型木质素磺酸盐的制备33-34
• 2.3.2 木质素磺酸钠的超滤分级34
• 2.3.3 凝胶渗透色谱测试34-35
• 2.3.4 表面电荷测试35
• 2.3.5 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征35
• 2.4 CTAB共沉淀法测定木质素磺酸盐的磺化度35-38
• 2.4.1 自动电位滴定测定磺化度35-36
• 2.4.2 元素分析滴定测定磺化度36
• 2.4.3 CTAB共沉淀法测定磺化度36-38
• 第三章 水相石墨烯的制备表征及分散机理的研究38-61
• 3.1 引言38-39
• 3.2 水相石墨烯分散液的制备39
• 3.3 水相石墨烯分散液的分散机理探究39-51
• 3.3.1 不同类型分散剂对石墨烯分散效果的影响39-41
• 3.3.2 不同分子量非离子型分散剂对石墨烯分散效果的影响41-42
• 3.3.3 不同级份木质素磺酸钠对石墨烯分散效果的影响42-43
• 3.3.4 离子强度对石墨烯分散效果的影响43-45
• 3.3.5 亲疏水性对石墨烯分散效果的影响45-49
• 3.3.6 Zeta电位与石墨烯分散液浓度的关系49-50
• 3.3.7 水相石墨烯分散液的分散机理50-51
• 3.4 水相石墨烯分散液的性能表征51-60
• 3.4.1 不同浓度原料制备的石墨烯分散液的浓度表征51-53
• 3.4.2 木质素磺酸钠分散的石墨烯分散液的RAMAN表征53-54
• 3.4.3 木质素磺酸钠分散的石墨烯分散液的XPS表征54-56
• 3.4.4 木质素磺酸钠分散的石墨烯分散液的AFM表征56-58
• 3.4.5 木质素磺酸钠分散的石墨烯分散液的SEM表征58
• 3.4.6 木质素磺酸钠分散的石墨烯分散液的TEM表征58-59
• 3.4.7 木质素磺酸钠分散的石墨烯分散液的稳定性表征59-60
• 3.5 本章小结60-61
• 第四章 CTAB共沉淀法测定木质素磺酸盐的磺化度61-71
• 4.1 引言61-62
• 4.2 元素分析法和电位滴定法测定不同木质素磺酸盐的磺化度62-63
• 4.3 CTAB共沉淀法测定木质素磺酸盐的磺化度63-70
• 4.3.1 木质素磺酸盐磺酸根完全电离的pH测定63-64
• 4.3.2 温度、超声条件等因素对磺化度测定的影响64-65
• 4.3.3 CTAB共沉淀法测定磺化度与传统方法测定磺化度的对比65-68
• 4.3.4 离子强度对CTAB共沉淀法测定磺化度的影响68-69
• 4.3.5 CTAB共沉淀法测定磺化度的机理分析69-70
• 4.4 本章小结70-71
• 结论与展望71-73
• 参考文献73-82
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果82-84
• 致谢84-85
• 附件85

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