NaY沸石膜的制备及其渗透蒸发性能研究

发布时间：2017-10-17 14:44

  本文关键词：NaY沸石膜的制备及其渗透蒸发性能研究

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【摘要】：NaY沸石分子筛膜骨架硅铝比为1.5～2,孔道尺寸为0.74 nm×0.74 nm。目前NaY沸石主要应用于气体分离、有机物分离、催化反应等。由于其较高的亲水性与较大的孔径尺寸,NaY沸石膜在渗透蒸发有机物脱水方面具有较大应用潜力。本论文以管状α-Al2O3作为载体,采用两步变温热浸渍的涂晶方法,制备高性能NaY沸石膜,探究其在醇/水分离方面的渗透蒸发性能,首次探索了NaY沸石膜在模拟含Sr2+放射性废水中的离子分离情况。(1)分别采用合成液物料摩尔配比为:20 SiO2:A12O3:20Na2O:975 H2O 12.8 SiO2: Al2O3:16Na2O:780H2O,制备尺寸1.3μm、0.58 μm的NaY沸石。同时考察了晶化时间、碱含量、硅源、铝源各合成条件对NaY沸石分子筛晶相、形貌的影响。最优合成条件为：6h晶化,碱含量Na2O/SiO2= 1.093和1.250,硅溶胶作为硅源,硫酸铝作为铝源,所制备产品为纯相、具有八面沸石特征形貌的NaY沸石。(2)采用两步变温热浸渍涂晶的方法,对大孔a-Al2O3载体进行表面修饰及引入晶种,利用水热合成方法,合成液物料摩尔配比为12.8 SiO2:A12O3:16Na2O:780 H2O,制备NaY沸石膜,考察了晶化时间、晶化温度、陈化温度、小晶种液浓度各合成条件对NaY沸石膜形貌、性能的影响。在小晶种液浓度为0.20%,25℃陈化12 h,100℃晶化8h条件下,所制备的NaY沸石膜在75℃,分离90wt.%异丙醇/水,分离系数为627,通量为5.90 kg·m-2.h-1,为目前文献报道的最佳性能。(3)探究了NaY沸石膜应用于不同醇/水体系的渗透蒸发性能。将所制备的NaY沸石膜在75℃,分离90wt.%醇/水溶液,乙醇、异丙醇、正丁醇/水溶液渗透通量分别为2.40 kg·m-2·h-1,4.21 kg·m-2·h-1,4.39 kg·m-2·h-t,分离系数分别为：50,560,∞。同时考察了渗透蒸发操作温度对膜性能影响,结果表明：当操作温度升高,膜的通量和分离系数均上升。(4)针对核工业放射性废水中放射性核素如Sr2+、Cs+的分离问题,本论文首次探索了NaY沸石膜对模拟含Sr2+放射性废水的离子分离情况。将所制备的NaY沸石膜在75℃,分别分离三种不同浓度的Sr2+水溶液,通量均大于10 kg·m-2·h-1,离子截留率均超过99.9%,渗透侧Sr2+的浓度均小于0.025 mg/L。优化条件下所制备的NaY沸石分子筛膜对Sr2+水溶液有较好的离子分离性能,展示了沸石膜在离子分离领域内良好的应用愿景。
【关键词】：NaY沸石膜 渗透蒸发 醇水分离 离子截留
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 引言10-11
• 1 文献综述11-25
• 1.1 沸石膜概述11-19
• 1.1.1 沸石分子筛概述11
• 1.1.2 沸石分子筛膜的概述11-12
• 1.1.3 沸石分子筛膜的制备12-19
• 1.2 NaY沸石膜的概述19-21
• 1.2.1 NaY沸石简介19
• 1.2.2 NaY沸石膜的研究进展19-21
• 1.3 渗透蒸发技术概述21-23
• 1.3.1 渗透蒸发技术及原理21-22
• 1.3.2 沸石膜性能评价标准22-23
• 1.4 目前存在的问题23-24
• 1.5 论文选题意义及工作内容24-25
• 2 NaY沸石分子筛的制备25-37
• 2.1 前言25
• 2.2 实验部分25-27
• 2.2.1 实验原料及仪器25-26
• 2.2.2 NaY沸石分子筛的制备26
• 2.2.3 NaY沸石分子筛的表征26-27
• 2.3 结果与讨论27-35
• 2.3.1 合成条件对NaY沸石分子筛的影响27-33
• 2.3.2 晶种沸石的选择33-35
• 2.4 本章小结35-37
• 3 NaY沸石分子筛膜的制备37-55
• 3.1 前言37
• 3.2 实验部分37-41
• 3.2.1 实验原料及仪器37-38
• 3.2.2 NaY沸石膜的制备38-40
• 3.2.3 NaY沸石分子筛膜的表征40-41
• 3.3 结果与讨论41-54
• 3.3.1 晶种层的制备结果41-43
• 3.3.2 晶化时间的影响43-47
• 3.3.3 晶化温度的影响47-50
• 3.3.4 陈化温度的影响50-52
• 3.3.5 小晶种液浓度的影响52-54
• 3.4 本章小结54-55
• 4 NaY沸石膜渗透蒸发性能研究55-59
• 4.1 前言55
• 4.2 实验部分55-56
• 4.2.1 实验原料及仪器55
• 4.2.2 NaY沸石分子筛膜的制备55-56
• 4.2.3 NaY沸石分子筛膜的渗透蒸发性能56
• 4.3 结果与讨论56-58
• 4.3.1 NaY沸石分子筛膜对不同醇/水的分离56-57
• 4.3.2 操作温度对渗透蒸发性能的影响57-58
• 4.4 本章小结58-59
• 5 NaY沸石分子筛膜应用于离子分离59-64
• 5.1 前言59
• 5.2 实验部分59-62
• 5.2.1 实验原料及仪器59-60
• 5.2.2 NaY沸石分子筛膜的制备60
• 5.2.3 NaY沸石分子筛膜的离子分离实验60-61
• 5.2.4 NaY沸石膜的再生61
• 5.2.5 NaY沸石膜离子分离实验表征61-62
• 5.3 结果与讨论62-63
• 5.3.1 NaY沸石膜对不同浓度Sr~(2+)水溶液的处理62
• 5.3.2 NaY沸石膜再生性能考察62-63
• 5.4 本章小结63-64
• 结论64-66
• 参考文献66-72
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况72-73
• 致谢73-74

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本文编号：1049419