湿法磷酸体系中二水硫酸钙结晶过程的研究
发布时间：2017-10-18 16:24
本文关键词：湿法磷酸体系中二水硫酸钙结晶过程的研究
更多相关文章： 二水硫酸钙 结晶 湿法磷酸 五氧化二磷 表征
【摘要】：以二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)作为研究对象,分析了湿法磷酸工厂中磷石膏以及滤液的成分,并对磷石膏性能进行了表征。根据磷酸生产的反应过程,设计五种模拟体系研究二水硫酸钙结晶和转化情况,通过晶型结合晶粒大小及产品形貌,优化出多元二水磷酸氢钙-硫酸-磷酸-水体系作为研究二水硫酸钙的结晶体系。该体系下为二水硫酸钙晶型、晶粒大小为200μm的均匀球状团聚颗粒,较好地模拟了湿法磷酸过程中二水硫酸钙的结晶过程。通过模拟体系研究了Al3+、Fe3+、Na+、K+、MG2+和F-对结晶和过滤的影响。采用扫描电镜观察样品形貌、X射线衍射确定晶型、激光粒度仪测量平均粒径,并测量了过滤速率和水溶性P205含量。Al3+, Fe3+、Na+、K+、MG2+和F-加入结晶体系后,会导致过滤速率的减慢。加入A13+和Fe3+增加晶体的平均粒径;加入Na+、K+和Mg2+平均粒径变化不大；加入F-后平均粒径减小。“聚晶”现象为晶体之间的团聚,其主要影响水溶性P205含量,含量适当的Fe3+、Na+和对有利于团聚晶体生成,提高水洗速率。二水硫酸钙晶体生长符合非完整光滑突变界面模型,杂质离子存在情况下主要改变面网密度,使晶体在(020)晶面和(040)晶面的生长速度不同。在模拟体系中对结晶温度、液相SO42-含量、液相P205含量、搅拌速率、反应时间等主要工艺参数优化,优化工艺参数为结晶温度80℃、液相S042-含量50g·L-1、液相P205含量260 g·L-1、搅拌速率50r/min和结晶时间2h。优化条件下制备出平均粒径31μm左右的二水硫酸钙晶体,形貌为棒状和片状。0-40min的反应阶段, 二水硫酸钙平均粒径逐渐减小；60min之后的结晶阶段,二水硫酸钙平均粒径几乎不变。
【关键词】：二水硫酸钙 结晶 湿法磷酸 五氧化二磷 表征
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32;O78
【目录】：
- 致谢7-8
- 摘要8-9
- Abstract9-16
- 符号说明16-17
- 第一章 文献综述17-24
- 1.1 研究背景17-18
- 1.2 湿法磷酸工业二水硫酸钙研究进展18-22
- 1.2.1 二水硫酸钙结晶体系研究进展18-19
- 1.2.2 杂质成分对二水硫酸钙的影响19-21
- 1.2.3 二水硫酸钙结晶工艺研究进展21-22
- 1.3 反应结晶过程研究进展22
- 1.4 研究意义、目的和内容22-24
- 第二章 实验部分24-34
- 2.1 主要试剂与仪器24-25
- 2.1.1 主要试剂24
- 2.1.2 主要仪器与分析方法24-25
- 2.2 分析方法25-30
- 2.2.1 二水硫酸钙的测定25-26
- 2.2.2 SO_4~(2-)的测定26
- 2.2.3 Fe_2O_3的测定26
- 2.2.4 MgO的测定26-27
- 2.2.5 水溶性P_2O_5的测定27-28
- 2.2.6 水溶性Na_2O的测定28
- 2.2.7 水溶性K_2O的测定28-29
- 2.2.8 F~-的测定29
- 2.2.9 Cl~-的测定29-30
- 2.3 表征方法30-31
- 2.3.1 粒度30
- 2.3.2 XRD30
- 2.3.3 SEM及EDS30
- 2.3.4 TG30-31
- 2.4 实验方法31-34
- 2.4.1 离子添加实验31-32
- 2.4.2 反应结晶过程实验32-34
- 第三章 二水硫酸钙结晶体系的设计与模拟34-47
- 3.1 湿法磷酸工业磷石膏体系的性能34-37
- 3.1.1 磷石膏及滤液成分分析34-35
- 3.1.2 磷石膏结构表征35-37
- 3.2 结晶体系的设计与过程模拟37-45
- 3.2.1 结晶体系的设计与研究37-40
- 3.2.2 模拟体系结晶结果40-44
- 3.2.3 结晶过程的模拟研究44-45
- 3.3 本章小结45-47
- 第四章 无机离子对二水硫酸钙结晶的影响47-61
- 4.1 工艺参数调节47-48
- 4.2 无机离子影响48-59
- 4.2.1 Al~(3+)48-49
- 4.2.2 Fe~(3+)49-51
- 4.2.3 Na~+51-53
- 4.2.4 K~+53-55
- 4.2.5 Mg~(2+)55-57
- 4.2.6 F~-57-59
- 4.3 无机离子影响机理分析59
- 4.4 本章小结59-61
- 第五章 二水硫酸钙结晶过程研究61-70
- 5.1 工艺参数的研究与优化61-64
- 5.1.1 硫酸含量61
- 5.1.2 结晶温度61-62
- 5.1.3 搅拌速率62-63
- 5.1.4 二水硫酸钙结晶粒径参数优化63-64
- 5.2 二水硫酸钙结晶过程分析64-69
- 5.2.1 液相浓度的变化64
- 5.2.2 固相成分变化64-66
- 5.2.3 固相表面形貌变化66-68
- 5.2.4 固相元素组成变化68
- 5.2.5 固相粒径变化68-69
- 5.3 本章小结69-70
- 结论与展望70-71
- 参考文献71-74
- 硕士期间学术成果74
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 田萍;宁朋歌;曹宏斌;李志宝;;二水硫酸钙在铵盐溶液中溶解度测定及热力学计算[J];过程工程学报;2012年04期
2 徐宏建;潘卫国;郭瑞堂;张晓波;冷雪峰;;二水硫酸钙结晶特性的影响研究[J];热力发电;2010年11期
3 许小云,刘瑾,樊建明;二水硫酸钙结晶过程研究进展[J];应用化工;2005年06期
4 冉亮;曾森时;罗向军;吕根品;;二水硫酸钙晶体生长对附着水含量的研究[J];广东化工;2014年06期
5 张艳丽,张宝林,李冬光;二水硫酸钙结晶过程及活化疏松剂对其影响的研究[J];化工矿物与加工;2004年03期
6 许小云,刘瑾,樊建明;二水硫酸钙结晶过程研究进展[J];化工技术与开发;2005年05期
7 宋阿林;袁伟蕾;张洁;卢星河;王寿武;;淮安矿卤滩晒副产物的成分分析及提纯方法研究[J];浙江化工;2010年11期
8 王均凤;李志宝;;二水硫酸钙和氢氧化钙在高浓NaOH-KOH-H_2O体系中的溶解度和稳定性[J];化工进展;2009年S2期
9 李国斌;马艳丽;康新颖;g，
本文编号：1055961
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huagong/1055961.html
