含钛高炉渣中钙钛矿的直接提取研究

发布时间：2017-10-19 07:31

  本文关键词：含钛高炉渣中钙钛矿的直接提取研究

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【摘要】：脱硅是高硅冶金渣(及矿物)湿法资源化过程中棘手的传统命题,其本质原因在于:溶出的硅酸分子存在复杂的聚合胶凝行为。而攀枝花地区的含钛高炉渣作为我国典型难处理的高硅冶金渣,使我国成为全球最大的二次钛资源拥有国,由于有价值组元“Ti”赋存于不同的硅酸盐矿物之中,以及不同矿物相之间存在复杂的相互嵌布关系,使得我国存量巨大的含钛高炉渣的综合利用至今未能得到有效的解决,不仅造成资源的浪费,而且产生严重环境污染问题。因此,基于直接提取渣中目标组分的探索,本论文以难处理高硅冶金渣-含钛高炉渣为研究对象,设计渣中的钙钛矿Ca Ti O3为目标组分,通过创造适宜的物理化学条件对渣进行热态改性,同时实现硅酸盐矿物的重构及有价组元在目标组分的富集;查明硅酸盐矿物重构与目标组分富集析出的相互作用;阐明硅酸盐矿物的成分、形态及矿相组成对酸溶性硅酸盐矿物在溶液中定向迁移规律的影响;运用核收缩模型(SCM),探明硅酸盐矿物的直接酸解行为,揭示酸溶出硅酸聚合和目标组分解离的控制机制,实现目标组分与硅酸盐矿物的高效分离。主要研究内容及成果如下:(1)添加NaNO_3、Na_2SO_4、Na OH、Na_2CO_3四种不同的改性剂对模拟含钛高炉渣改性,考察了淬冷温度、改性剂含量对钙钛矿的富集长大以及硅酸盐矿物重构的影响。研究结果表明:改性促进钙钛矿的富集长大,形成易被酸溶解的硅酸盐矿物(铝硅酸盐、无定型硅酸盐、镁橄榄石、钙镁橄榄石、镁硅酸盐),在30%NaNO_3 1250℃淬冷条件下,得到最大的钙钛矿含量和尺寸,分别为53%和83.3μm,钙钛矿的析晶过程受晶体成核和生长阶段共同控制。(2)通过酸浸实验,研究了不同条件对钙钛矿的提取以及硅酸盐解离的影响。研究结果表明:添加30%NaNO_3 1250℃淬冷条件下,可形成能被稀盐酸完全溶解的晶相硅酸盐(Al_(46.40)Si_(17.60)Na_(43.89)O_(128.00))和无定型硅酸盐,酸浸渣中钙钛矿含量可达到88.3%和1.4%SiO_2,钙钛矿的回收率可达到55%。适宜的浸出条件:浸出温度25℃,盐酸浓度8%,渣酸比1g:15ml。通过实验判定酸浸过程符合核收缩模型,浸出过程受界面传质和固体产物层扩散混合控制,动力学方程为(1/3)ln(1-x)+(1-x)~(-1/3)-1。根据阿伦尼布斯公式,求得Si的浸出表观活化能为17.23k J/mol。(3)以30%NaNO_3对攀钢含钛高炉渣进行热态改性,其结果与改性模拟渣相似,均能对渣中的硅酸盐矿物进行有效的解离,酸浸渣中SiO_2的品位1.28%,钙钛矿的含量和回收率分别为77.79%和46.45%。综上所述,本课题的研究成果不仅可以为含钛高炉渣中目标组分的直接提取提供理论基础,开辟该类渣直接材料化新途径,破解硅酸聚合胶凝难题,并且对低品位高硅冶金渣的资源化利用具有重要借鉴意义。
【关键词】：含钛高炉渣 硅酸盐矿物 高效解离 矿物相重构 宏观动力学
【学位授予单位】：安徽工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X757;TQ132.32
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 含钛高炉渣的来源11-12
• 1.2 含钛高炉渣的化学成分和矿物组成12-14
• 1.3 国内外含钛高炉渣资源化利用状况14-20
• 1.3.1 国外含钛高炉渣综合利用状况14
• 1.3.2 国内含钛高炉渣综合利用状况14-20
• 1.4 钛组分选择性析出与分离技术的研究现状20-21
• 1.4.1 钛选择性富集于钙钛矿相的研究20
• 1.4.2 钛选择性富集于黑钛石相的研究20-21
• 1.4.3 钛选择性富集于金红石相的研究21
• 1.5 本课题研究的意义、内容及创新点21-23
• 1.5.1 课题研究的意义21
• 1.5.2 课题研究的内容21-22
• 1.5.3 主要创新点22-23
• 第二章 实验材料、仪器和方法23-26
• 2.1 实验试剂23
• 2.2 实验仪器23-24
• 2.3 实验方法与步骤24-25
• 2.4 材料的表征方法25-26
• 2.4.1 X射线衍射（XRD）25
• 2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）25
• 2.4.3 X射线荧光光谱仪（XRF）25
• 2.4.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）25
• 2.4.5 傅立叶红外光谱仪（FTIR）25
• 2.4.6 X射线光电子能谱（XPS）25-26
• 第三章 选择性富集以及矿物相重构26-46
• 3.1 引言26
• 3.2 模拟渣的制备26-29
• 3.2.1 图像处理26-27
• 3.2.2 模拟渣的物相分析27-29
• 3.3 改性渣的制备29-45
• 3.3.0 不同材质坩埚的选择29
• 3.3.1 缓冷与淬冷的比较29-31
• 3.3.2 淬冷方式的选择31-32
• 3.3.3 改性剂含量对矿物相重构的影响32-34
• 3.3.4 XPS分析34-35
• 3.3.5 淬冷温度对矿物相重构的影响35-38
• 3.3.6 不同改性剂改性对矿物相重构的影响38-45
• 3.3.6.1 Na_2SO_4改性剂不同淬冷温度改性渣矿物相组成的变化39-41
• 3.3.6.2 NaOH改性剂不同淬冷温度改性渣矿物相组成的变化41-43
• 3.3.6.3 Na_2CO_3改性剂不同淬冷温度改性渣矿物相组成的变化43-45
• 3.4 本章小结45-46
• 第四章 改性渣的酸浸研究46-65
• 4.1 引言46
• 4.2 实验原理46
• 4.3 实验步骤与装置46-47
• 4.4 不同含量NaNO_3改性渣的酸浸分析47-48
• 4.5 NaNO_3改性剂不同淬冷温度改性渣的酸浸分析48-51
• 4.6 Na_2SO_4改性剂不同淬冷温度改性渣的酸浸分析51-53
• 4.7 NaOH改性剂不同淬冷温度改性渣的酸浸分析53-56
• 4.8 Na_2CO_3改性剂不同淬冷温度改性渣的酸浸分析56-58
• 4.9 不同酸浸条件对NaNO_3改性渣钙钛矿品位、回收率以及SiO_2品位的影响58-60
• 4.9.1 搅拌时间对酸浸渣钙钛矿品位、回收率以及SiO_2品位的影响58-59
• 4.9.2 盐酸浓度对酸浸渣钙钛矿品位、回收率以及SiO_2品位的影响59
• 4.9.3 渣酸比对酸浸渣钙钛矿品位、回收率以及SiO_2品位的影响59-60
• 4.10 酸浸过程动力学60-62
• 4.11 实际渣改性酸浸研究62-63
• 4.12 本章小结63-65
• 第五章 结论与展望65-66
• 5.1 结论65
• 5.2 展望65-66
• 参考文献66-71
• 在学研究成果71-72
• 致谢72-73
• 附录A73-89

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