石墨烯为碳源制备SiC纳米材料的研究

发布时间：2017-10-30 03:17

  本文关键词：石墨烯为碳源制备SiC纳米材料的研究

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【摘要】：SiC属于第三代宽带隙半导体材料,具有热稳定性高、化学稳定性好、临界击穿电场高、电子饱和迁移率大等优良特性。相比于SiC体材料,其纳米材料不仅有拥有其体材料的本征特性,而且还兼具纳米材料的诸多优异性能,例如尺寸效应、界面效应和宏观量子隧道效应等,因而SiC纳米材料常常被应用于功能材料和电子器件中。SiC纳米材料的制备方法有很多,如气固法、熔盐法、化学气相沉积法、激光烧蚀法等。在这些制备方法中气固法最简单并且成本低廉,而熔盐法的特点是降低反应温度,缩短反应时间,并且容易控制物体的形状和尺寸。近年来,有很多关于SiC分解制备石墨烯和以石墨烯为碳源制备SiC纳米材料的报道。目前以石墨烯为碳源所制备出的SiC晶型单一,并且实验所需温度偏高,还需要催化剂的参与。针对上述情况,本论文利用气固法和熔盐法在无催化剂参与的情况下制备出不同晶型的SiC纳米材料,并且探索了不同条件对实验的影响。主要研究成果如下:(1)以石墨烯为碳源通过气固法在无催化剂的参与下,制备出不同晶型的SiC纳米材料,即3C-SiC和2H-SiC,同时探索了温度、保温时长、坩埚和保护气氛对实验的影响。研究结果表明,随着温度的升高,SiC相衍射峰先增强后降低;随着保温时长的增加,SiC衍射峰增强,结晶度提高;坩埚不同,所制备出样品主要晶型不同,刚玉坩埚中制备出得SiC晶粒尺寸较大,进而导致结构得不同;氛围不同,对制备出样品晶型有影响,真空氛围1400℃时没有2H-SiC相的生成,氩气氛围下,1400℃和1450℃仍然有2H-SiC相生成。(2)以Si粉和石墨烯分别作为Si源和碳源,尝试在不同熔盐体系下(LiCl-KCl、NaCl-NaF和NaCl)制备SiC纳米材料,并且研究了其实验机理。研究结果表明,NaCl为最佳熔盐,因为NaCl熔盐不仅对原料石墨烯和坩埚均无腐蚀作用,而且熔点高(801℃),在高温制备样品时不至于迅速蒸发完。此处NaCl熔盐中利用Si粉和石墨烯来制备SiC纳米材料的机理是气-固机制,即熔盐中的Si粉蒸发,变成气态的Si,气态Si扩散至悬浮在熔盐最上方的石墨烯表面,进行吸附,并发生反应,生成SiC纳米材料。(3)研究了镁热还原制备SiC纳米材料,即以SBA-15(SiO2)和石墨烯分别作为Si源和碳源制备SiC纳米材料,并且探索了不同熔盐和不同原料配比对实验的影响。研究结果表明,作为原料的SiO2、Mg、C的实验物质量最佳比例为nSiO2:nMg:nC=1:2:3,通过XRD和拉曼表征,证明所制备出SiC晶型为2H-SiC。由于所制备出的样品无需用HF酸等腐蚀性酸进行后处理的步骤,故制备方法操作安全简单,并且无污染,有利于大范围推广。
【关键词】：气固法 2H-SiC 3C-SiC 熔盐法
【学位授予单位】：上海工程技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ163.4
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 引言12-13
• 1.2 SiC的基本性质13-16
• 1.2.1 SiC的结构14-15
• 1.2.2 SiC的物理性质15
• 1.2.3 SiC的电学性质15
• 1.2.4 SiC的化学性质15
• 1.2.5 SiC的光学性质15-16
• 1.3 制备SiC纳米材料的机制16-18
• 1.4 SiC纳米材料的制备方法18-24
• 1.4.1 碳热还原法18-19
• 1.4.2 化学气相沉积法19-20
• 1.4.3 电弧放电法20-21
• 1.4.4 模板法21-22
• 1.4.5 热解有机前驱体法22
• 1.4.6 熔盐法22-24
• 1.5 SiC纳米材料的应用24-25
• 1.5.1 SiC纳米材料在光学方面的应用24
• 1.5.2 SiC纳米材料在电学方面的应用24-25
• 1.5.3 SiC纳米材料在力学方面的应用25
• 1.6 本论文的研究背景和内容25-26
• 第二章 样品的制备和测试表征26-36
• 2.1 实验原料及仪器设备26-27
• 2.1.1 实验原料26-27
• 2.1.2 实验设备27
• 2.2 实验方法27-33
• 2.2.1 气固法实验流程27-31
• 2.2.2 熔盐法实验流程31-33
• 2.3 样品的表征33-35
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）33
• 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM）33-34
• 2.3.3 透射电子显微镜&X射线能谱（TEM&EDS）34
• 2.3.4 拉曼光谱（Raman spectra）34-35
• 2.4 本章小结35-36
• 第三章 气固法制备SiC纳米材料36-51
• 3.1 前言36
• 3.2 样品制备与表征36-37
• 3.3 石墨坩埚中不同实验条件对制备SiC纳米材料的影响37-44
• 3.3.1 温度对真空氛围下制备SiC纳米材料的影响37-38
• 3.3.2 保温时长对真空氛围下制备SiC纳米材料的影响38-40
• 3.3.3 石墨坩埚中制备样品的形貌表征40-42
• 3.3.4 实验氛围对制备SiC纳米材料的影响42-44
• 3.4 刚玉坩埚中不同条件下对制备SiC纳米材料的影响44-50
• 3.4.1 温度对下制备SiC纳米材料的影响44-47
• 3.4.2 保温时长对真空氛围下制备SiC纳米材料的影响47-48
• 3.4.3 刚玉坩埚中制备样品形貌表征48-50
• 3.5 本章小结50-51
• 第四章 熔盐法制备SiC纳米材料51-66
• 4.1 引言51-52
• 4.2 样品制备52-53
• 4.3 Si粉和石墨烯分别作为Si源和碳源来制备SiC纳米材料53-60
• 4.3.1 LiCl-KCl熔盐体系53-54
• 4.3.2 NaCl-NaF熔盐体系54-56
• 4.3.3 NaCl熔盐体系56-60
• 4.4 SiO2和石墨烯分别作为Si源和碳源来制备SiC纳米材料60-65
• 4.4.1 镁热还原SiO2实验原理60-61
• 4.4.2 原料不同配比对制备SiC纳米材料的影响61-65
• 4.5 本章小结65-66
• 第五章 总结与展望66-68
• 参考文献68-73
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及取得的相关科研成果73-74
• 致谢74-75

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