有序多孔硅的制备及湿度传感性能研究

发布时间：2017-10-30 22:08

  本文关键词：有序多孔硅的制备及湿度传感性能研究

  更多相关文章： 镁热还原 有序多孔硅 制备 湿度传感

【摘要】：多孔硅是具有独特结构和性能的新型无机功能纳米材料,被广泛地应用于光电器件、微电子系统、生物医学和传感领域。然而,传统腐蚀法制备的多孔硅存在孔道杂乱、尺寸无法精确控制的问题。制备孔道规整、尺寸均一可调且形态多样的有序多孔硅,从而丰富多孔硅材料的形貌和结构,以此拓宽多孔硅的应用领域,是近年来多孔硅研究的热点问题。本文以二氧化硅介孔分子筛为模板,在氩气气氛下,通过低温镁热还原法,制备了两种具有不同微观形貌和孔道结构的多孔硅,并对多孔硅的晶相组成、微观形貌和孔道结构等进行了详细的表征。最后分别将两种不同微观形态的多孔硅产物制成传感元件进行湿度传感性能研究。主要研究成果及结论如下:(1)通过系列的实验研究,优化实验参数,利用金属镁做还原剂,在650℃的较低温度下,以SiO_2:Mg=1:2.5的摩尔比进行镁热还原反应,将具有规整一维孔道结构的MCM-41二氧化硅介孔分子筛还原为多孔硅(Si-MCM-41)。研究发现,通过镁热还原反应,原模板骨架上的无定形二氧化硅转化为多晶性质的多孔硅,产物在很大程度上继承了原模板的微观形貌,并且拥有与其相似的规整孔道结构和较为均一的孔径。与原模板相比,产物多孔硅的结构较为疏松,使其拥有更高的孔隙率。(2)在同样实验条件下,通过镁热还原具有二维孔道结构的SBA-15二氧化硅介孔分子筛,成功制备了多孔硅Si-SBA-15,该产物继承了原模板的蠕虫状结构,并且拥有与其相似的规整孔道结构和较为均一的孔径。(3)分别将所得两种不同微观结构的多孔硅制成敏感元件,对其湿度传感性能进行研究,结果表明:所得两种多孔硅材料对湿度都具有较高的灵敏度,感湿范围都较广,能够探测饱和盐溶液提供的湿度范围从33%RH~95%RH,且其感湿特性曲线的分段线性度都较好,湿滞回差都较小。其中,Si-SBA-15湿敏元件的响应时间较短(吸湿40s,脱湿25s)。(4)通过镁热还原法制备的两种不同微观形态多孔硅都是多晶结构,且都在很大程度上继承了原有序介孔二氧化硅模板的微观形貌,拥有与原模板相似的规整的孔道结构。两种多孔硅对湿度都具有敏感特性,其中,Si-SBA-15湿敏元件的敏感性能更优。
【关键词】：镁热还原 有序多孔硅 制备 湿度传感
【学位授予单位】：重庆理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.2;TB383.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-27
• 1.1 引言11-12
• 1.2 多孔硅的研究进展12-18
• 1.2.1 多孔硅的结构12-13
• 1.2.2 多孔硅的应用13-15
• 1.2.3 多孔硅的制备方法15-18
• 1.3 镁热还原法的研究进展18-19
• 1.3.1 镁热还原法制备金属单质18-19
• 1.3.2 镁热还原法制备无机材料19
• 1.4 多孔硅基传感器的研究19-23
• 1.4.1 多孔硅气敏传感20-21
• 1.4.2 多孔硅湿敏传感21-23
• 1.4.3 多孔硅有机蒸汽传感23
• 1.5 本论文的研究意义、目标及研究内容23-27
• 1.5.1 本论文的研究意义23-24
• 1.5.2 本论文的研究目标及研究内容24-25
• 1.5.3 技术路线25-27
• 2 实验部分27-31
• 2.1 实验试剂及设备仪器27-29
• 2.1.1 实验试剂27
• 2.1.2 实验设备27-28
• 2.1.3 分析仪器28-29
• 2.2 表征及性能测试29-31
• 2.2.1 X射线粉末衍射分析29
• 2.2.2 扫描电镜分析29
• 2.2.3 透射电镜分析29
• 2.2.4 能谱分析29-31
• 3 镁热还原MCM-41分子筛制备有序多孔硅31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 MCM-41二氧化硅介孔分子筛的制备31-34
• 3.2.1 MCM-41二氧化硅介孔分子筛的制备方法31-32
• 3.2.2 MCM-41二氧化硅介孔分子筛的表征32-34
• 3.3 Si-MCM-41的制备34-40
• 3.3.1 Si-MCM-41的制备方法34
• 3.3.2 反应条件的确定34-36
• 3.3.3 产物表征36-40
• 3.4 本章小结40-41
• 4 镁热还原SBA-15分子筛制备有序多孔硅41-51
• 4.1 引言41
• 4.2 SBA-15二氧化硅介孔分子筛的制备41-44
• 4.2.1 SBA-15二氧化硅介孔分子筛的制备方法41-42
• 4.2.2 SBA-15二氧化硅介孔分子筛的表征42-44
• 4.3 Si-SBA-15的制备44-48
• 4.3.1 Si-SBA-15的制备方法44
• 4.3.2 产物表征44-48
• 4.4 本章小结48-51
• 5 多孔硅湿度传感性能的研究51-63
• 5.1 引言51-53
• 5.2 实验设计53-56
• 5.2.1 敏感元件的制备53-54
• 5.2.2 实验装置的设计54-56
• 5.3 实验过程56-57
• 5.3.1 准备工作56
• 5.3.2 多孔硅湿敏元件的感湿特性测试56-57
• 5.4 实验结果与分析57-62
• 5.4.1 湿敏元件的感湿特性测试结果57-59
• 5.4.2 湿敏元件的响应时间测试结果59-60
• 5.4.3 湿敏元件的湿滞特性测试结果60-61
• 5.4.4 湿敏元件的重复性测试结果61-62
• 5.5 本章小结62-63
• 6 结论和展望63-65
• 6.1 结论63-64
• 6.2 展望64-65
• 致谢65-67
• 参考文献67-73
• 个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果73-74

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 梁二军,杜远东,晁明举,王军;掺钛化学腐蚀法制备发光稳定的多孔硅[J];光谱学与光谱分析;2002年01期

2 赵毅,杨德仁,周成瑶,阙端麟;多孔硅与聚乙烯咔唑复合光电性能研究[J];材料科学与工程学报;2003年04期

3 宁瑾,刘忠立,刘焕章,葛永才;用氧化多孔硅作牺牲层制备悬空微结构[J];功能材料与器件学报;2003年03期

4 窦雁巍;胡明;崔梦;宗杨;;多孔硅的电化学制备与研究[J];功能材料;2006年03期

5 任鹏;刘小兵;;多孔硅发光研究[J];赣南师范学院学报;2006年03期

6 朱会丽;尹延锋;兰燕娜;莫育俊;;电化学脉冲腐蚀制备均匀发光多孔硅[J];河南大学学报(自然科学版);2006年02期

7 吴克跃;黄伟其;许丽;;多孔硅的形成和发光[J];皖西学院学报;2006年05期

8 宋晓岚;徐大余;张晓伟;屈一新;喻振新;邱冠周;;多孔硅发光材料研究进展[J];现代化工;2008年02期

9 薛亮;李怀祥;于磊;胡明波;陈姗姗;;硝酸银水溶液处理新生多孔硅的研究[J];材料工程;2008年10期

10 王冲;周小会;韩焕美;鄢琴;肖守军;;优化金属辅助法腐蚀液组分制备多孔硅[J];无机化学学报;2011年12期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 李卓昕;王丹妮;秦秀波;王宝义;魏龙;薛德胜;;退火对多孔硅材料发光性能的影响[A];第十届全国正电子湮没谱学会议论文集[C];2009年

2 汪婷;黎学明;李武林;;近似规整排列多孔硅的制备[A];中国化学会第27届学术年会第04分会场摘要集[C];2010年

3 贺月娇;李怀祥;郭成花;薛成山;肖淑娟;李国铮;;N型多孔硅光致红、绿、蓝发光的研究[A];2000年材料科学与工程新进展（下）——2000年中国材料研讨会论文集[C];2000年

4 吴恩超;许海洁;卜源;邱玮丽;马晓华;杨清河;;锂离子在多孔硅材料中的嵌脱行为研究[A];第十二届中国固态离子学学术会议论文集[C];2004年

5 黎学明;纪新瑞;许林;;化学浸蚀温度对多孔硅粉形貌和比表面积影响[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集（下集）[C];2005年

6 吕京美;程璇;谢水奋;徐仁;;制备多孔硅微结构的电化学表征[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集（下集）[C];2005年

7 马婷婷;马文会;陈秀华;吴兴惠;戴永年;;多孔硅的制备及应用[A];2008年全国冶金物理化学学术会议专辑（上册）[C];2008年

8 陈顺玉;李旦振;付贤智;;制备工艺对多孔硅光伏特性的影响[A];2000'全国光催化学术会议论文集[C];2000年

9 李旦振;陈顺玉;付贤智;;多孔硅的光伏特性[A];中国太阳能学会2001年学术会议论文摘要集[C];2001年

10 李宏建;彭景翠;瞿述;许雪梅;陈小华;夏辉;罗小华;;钝化多孔硅温度行为的研究[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 李卓昕;多孔硅微结构及发光机理的正电子谱学研究[D];兰州大学;2010年

2 赵岳;多孔硅的光电性能研究[D];浙江大学;2005年

3 彭爱华;多孔硅基光电子材料的制备和性能研究[D];兰州大学;2006年

4 朱江;真空镁热法还原全硅分子筛选合成多孔硅的研究[D];大连理工大学;2011年

5 邸玉贤;多孔硅力学性能的光力学方法与数值模拟研究[D];天津大学;2007年

6 赖川;多孔硅在碱性溶液中的腐蚀行为研究[D];重庆大学;2014年

7 李绍元;多孔硅制备及其在重金属离子检测中的应用研究[D];昆明理工大学;2014年

8 钟福如;纳米多孔硅光子器件的研究[D];新疆大学;2012年

9 颜红;多孔硅表面增强亲和捕获蛋白及激光解析电离质谱检测[D];南京大学;2011年

10 张乐欣;多孔硅光子晶体的气体传感技术的研究[D];燕山大学;2007年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 贾金涛;多孔硅的制备及稳定化研究[D];南京理工大学;2007年

2 刘言言;多孔硅的制备及其发光性能的研究[D];郑州大学;2015年

3 陈宇;多孔硅电极的制备及其对双酚A的电化学检测[D];南京师范大学;2013年

4 孙迪飞;基于多孔硅/稀土光子器件荧光增强的研究[D];新疆大学;2016年

5 薛康;荧光多孔硅的制备及其在金属离子和有机分子检测中的应用研究[D];四川师范大学;2016年

6 邢正伟;自支撑多孔硅及其复合材料的制备与性能研究[D];南京航空航天大学;2016年

7 崔丹丹;多孔硅基光学梳状滤波器的技术研究[D];长春理工大学;2015年

8 孙兰兰;有序多孔硅的制备及湿度传感性能研究[D];重庆理工大学;2016年

9 卓敬清;多孔硅光电性能研究[D];中南大学;2008年

10 钟霞;多孔硅薄膜的制备工艺与微观结构分析[D];浙江大学;2008年

，

本文编号：1119513