氮氟共掺杂石墨烯的制备及其电化学性能研究

发布时间：2017-11-03 13:07

  本文关键词：氮氟共掺杂石墨烯的制备及其电化学性能研究

  更多相关文章： 共掺杂石墨烯 水热反应 锂离子电池 电化学性能

【摘要】：石墨烯是由碳原子组成的具有单分子层厚度的二维层状晶体结构,具有非常优异的电子传输性能、良好的机械性能以及较高的比表面积,在实验和理论研究方面都引起了极大地关注。大量的理论和实验研究表明,采用杂原子掺杂(B,N,F,S和P)能够有效地修饰石墨烯的表面结构、调整石墨烯的电子结构和提高墨烯的载流子迁移率,改善石墨烯的电化学活性,为石墨烯的应用提供了更加广阔的领域。本文通过一步水热反应,以三乙胺三氢氟酸盐为氮氟掺杂剂,制备了氮氟共掺杂的石墨烯。研究了水热反应温度对石墨烯中的氮氟掺杂量和化学键结构的影响。研究结果表明在150℃条件下进行水热反应16 h能够制得高氮含量(3.24 at%)和氟含量(10.09 at%)的氮氟共掺杂石墨烯。并对掺杂机理进行了分析,高温水热反有利于氮掺杂反应的进行,反应温度的升高可提高石墨烯中的氮含量,;但是氟掺杂过程随着反应温度上升的经历了一个先增加后降低的过程,这是由于氟掺杂过程涉及到氟化和脱氟两个反应,两个反应的共同作用,决定了氟元素的掺杂含量。将不同反应温度下制备的氮氟共掺杂石墨烯作为锂离子电池的负极材料。电化学测试结果表明,与氮掺杂或氟掺杂石墨烯相比,氮氟共掺杂石墨烯表现出了更优异的电化学性能:其可逆容量可达1075 mAh·g-1(100 mA·g-1下),同时表现出较高的倍率性能(305 mAh·g-1在5 A·g-1下)和良好的循环稳定性(在5 A·g-1下循环2000圈以后,容量保持率高达95%以上)。这是因为氮元素和氟元素掺杂进入石墨烯的骨架不仅为锂离子嵌入提供了更多的储存空间和反应位点,同时提高了石墨烯的导电率和表面化学活性。氮元素和氟元素之间的协同耦合作用使得氮氟共掺杂石墨烯的具有优异的电化学性能。结果显示氮氟共掺杂石墨烯是高性能锂离子电池理想的负极材料。
【关键词】：共掺杂石墨烯 水热反应 锂离子电池 电化学性能
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TM912
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-30
• 1.1 引言9-10
• 1.2 石墨烯10-14
• 1.2.1 基本性质10-12
• 1.2.2 石墨烯的制备方法12-13
• 1.2.3 石墨烯的应用13-14
• 1.3 氮掺杂石墨烯14-20
• 1.3.1 基本性质14-15
• 1.3.2 氮掺杂石墨烯的制备方法15-19
• 1.3.3 氮掺杂石墨烯的应用19-20
• 1.4 氟掺杂碳材料20-21
• 1.5 锂离子电池21-28
• 1.5.1 传统锂离子电池负极材料22-24
• 1.5.2 新型锂离子电池负极材料24-28
• 1.6 本课题的立题依据和主要研究内容28-30
• 第二章 水热法制备氮氟共掺杂石墨烯30-45
• 2.1 引言30
• 2.2 实验部分30-31
• 2.2.1 实验试剂30-31
• 2.2.2 实验仪器31
• 2.3 实验方法31-33
• 2.3.1 氧化石墨烯（GO）的制备31-32
• 2.3.2 氮氟共掺杂石墨烯的制备32-33
• 2.4 测试与表征33-34
• 2.4.1 微观形貌表征33
• 2.4.2 傅里叶转换红外光谱（FT-IR）测试33
• 2.4.3 Raman光谱测试33
• 2.4.4 X射线衍射（XRD）测试33
• 2.4.5 X射线光电子能谱（XPS）测试33-34
• 2.5 结果与讨论34-40
• 2.5.1 氮氟共掺杂石墨烯的FT-IR光谱分析34-35
• 2.5.2 氮氟共掺杂石墨烯的Raman光谱分析35-36
• 2.5.3 氮氟共掺杂石墨烯XRD分析36-37
• 2.5.4 氮氟共掺杂石墨烯的XPS谱图分析37-40
• 2.6 微观形貌表征40-42
• 2.6.1 氧化石墨烯微观形貌表征40-42
• 2.6.2 氮氟共掺杂石墨烯的微观形貌表征42
• 2.7 氮氟共掺杂石墨烯的元素分布分析42-43
• 2.8 本章小结43-45
• 第三章 不同掺杂含量的氮氟共掺杂石墨烯的制备45-55
• 3.1 引言45
• 3.2 实验部分45-46
• 3.2.1 实验试剂45-46
• 3.2.2 实验仪器46
• 3.3 实验方法46-47
• 3.4 测试与表征47
• 3.4.1 傅里叶转换红外光谱（FT-IR）测试47
• 3.4.2 Raman光谱测试47
• 3.4.3 X射线衍射（XRD）测试47
• 3.4.4 X射线光电子能谱（XPS）测试47
• 3.5 结果与讨论47-54
• 3.5.1 氮氟共掺杂石墨烯的红外光谱分析47-49
• 3.5.2 氮氟共掺杂石墨烯的Raman光谱分析49-50
• 3.5.3 氮氟共掺杂石墨烯XRD分析50
• 3.5.4 氮氟共掺杂石墨烯的XPS谱图分析50-54
• 3.6 本章小结54-55
• 第四章 电化学测试及锂离子电池性能研究55-66
• 4.1 引言55
• 4.2 实验部分55-56
• 4.2.1 实验试剂55
• 4.2.2 实验仪器55-56
• 4.2.3 试验方法56
• 4.3 测试与表征56-57
• 4.3.1 恒电流充放电曲线、循环伏安测试（CV）56-57
• 4.3.2 交流阻抗测试（EIS）57
• 4.4 结果与讨论57-65
• 4.4.1 CV曲线和恒电流充放电曲线分析57-59
• 4.4.2 循环稳定性测试分析59-61
• 4.4.3 倍率性能分析61-63
• 4.4.4 电化学阻抗谱测试分析63-65
• 4.5 本章小结65-66
• 第五章 全文总结66-67
• 参考文献67-76
• 发表论文和科研情况说明76-77
• 致谢77-78

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