高分散纳米氧化镁粒子的制备及其性能研究

发布时间：2017-11-11 05:32

  本文关键词：高分散纳米氧化镁粒子的制备及其性能研究

  更多相关文章： 纳米氧化镁 多元醇法 形貌控制 吸附性能

【摘要】：纳米氧化镁粉体由于具有独特的岩盐型结构,在功能陶瓷、催化剂、吸附剂、化妆品、耐火材料、抗菌材料、吸波材料、储氢材料等领域中具有广泛的应用。但是由于其高比表面积和高表面能导致纳米氧化镁粉体很容易发生团聚,从而使得其在各个领域中的潜在应用均受到不同程度的限制。因此,如何制备高分散纳米氧化镁粉体是拓展氧化镁应用的关键之一。多元醇法制备纳米粉体具有均匀性好、分散性高的优点,但是相关制备机理仍处于不断探索中。据报道,溶剂体系的选择对于是否能成功制备高分散纳米粒子具有至关重要的作用。本文以氯化镁、尿素和乙二醇为原料,采用改进的多元醇法成功制备了分散性较好的纳米氧化镁粉体,并对制备过程中各阶段样品利用X-射线衍射仪(XRD)、热重-差热分析仪(TG/TGA)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、场发射-扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)和选区电子衍射(SAED)等分析手段进行了分析表征。结果表明:以乙二醇作为溶剂制备的前驱体为碱式碳酸镁,并且其形貌随着制备条件的不同而不同。当Mg~(2+)浓度为0.4 mol/L的反应体系在110℃反应8 h后,得到直径约3~5μm左右的多孔绒球状碱式碳酸镁前驱体。这些绒球由粒径大约10 nm左右的碱式碳酸镁一次粒子形成;而在相同的反应条件下,当反应体系中Mg~(2+)浓度变为0.2 mol/L时,多孔绒球状前驱体变为分散度很高的球状碱式碳酸镁粉体。研究表明:以乙二醇为溶剂制备纳米氧化镁粉体前驱体的最佳制备工艺条件为:Mg~(2+)浓度为0.2 mol/L的反应体系在110℃反应8 h。经分析发现,在前驱体碱式碳酸镁的形成过程中,乙二醇不仅是溶剂,还起到了分散剂的作用,因此可制备出分散性较高的碱式碳酸镁前驱体。由于反应体系中随着反应物引入的结晶水为碱式碳酸镁的制备提供了沉积条件,因此本文系统的考察了制备前驱体过程中,以乙二醇为主溶剂的反应体系中水含量对前驱体及最终产物的结构以及形貌的影响。结果表明:通过控制乙二醇和水的混合溶剂中的水含量可以有效控制前驱体的晶体结构和优势生长面,从而使得前驱体粉体的形貌经历了纳米颗粒状-树枝状-纳米片的演变历程。当反应体系中水含量为25 m L时,所制备的前驱体变为1.5μm左右的纳米片状碱式碳酸镁粉体。在700℃焙烧后,以乙二醇为溶剂制备的纳米球状碱式碳酸镁粉体经过脱水、脱碳的热分解过程转变为粒径为50 nm左右、均匀分散的纳米氧化镁粉体。经研究表明,纳米氧化镁的形貌与前驱体基本一致,且表面含有大量活性位点。而以乙二醇和水的混合溶剂制备的前驱体经分解变为1.2μm的多孔氧化镁纳米片。最后,利用这些高分散纳米氧化镁粉体对水溶液中的硼、锶进行了吸附性能和机理研究。研究结果表明,氧化镁纳米粉体对硼的吸附性能优于市售氧化镁粉体,对简单体系中硼、锶的均有较好的吸附性能。
【学位授予单位】：中国科学院研究生院(青海盐湖研究所)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.2;TB383.1

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本文编号：1170069