硫化铈包裹色料的制备及其呈色性能研究

发布时间：2017-11-20 23:13

  本文关键词：硫化铈包裹色料的制备及其呈色性能研究

  更多相关文章： 硫化铈 水热法 包裹色料 热稳定性

【摘要】：近年来,科研工作者们迫切寻求一种绿色环保型的红色颜料,从而取代普遍使用的传统无机颜料。硫化铈(γ-Ce_2S_3)是一种新型的稀土红色陶瓷颜料,它具有低毒性、颜色鲜艳、分散性好等优越的性能。目前硫化铈(γ-Ce_2S_3)的制备大多采用固相法,但是在制备过程中会使用对环境和人体有害的H_2S气体。硫化铈红色颜料在高温的环境下容易氧化成无色的物质(T350℃),因此会大大降低其在陶瓷颜料领域方面的使用范围。为了使得硫化铈(γ-Ce_2S_3)颜料能够在高温下稳定地呈色,最常用的方法是在硫化铈(γ-Ce_2S_3)颜料表面包裹一层无色透明的包裹层。(1)以CeCl_3·7H_2O, CH_3CSNH_2为主要原料,采用传统水热合成法制备出了片状结构的γ-Ce_2S_3颜料。研究了不同的原料(铈源、硫源)、S/Ce的物质的量比、溶液pH值,以及不同水热时间对产物的物相、形貌的影响。研究结果表明：适用于合成硫化铈(γ-Ce_2S_3)红色颜料的铈源和硫源分别是CeCl_3·7H_2O和CH_3CSNH_2;对于不同的S/Ce的物质的量而言,当S/Ce的物质的量比为2/1时,生成的产物中γ-Ce_2S_3的纯度逐渐增加。不同溶液的pH值对产物的影响也较大,当溶液pH值为9时,所制备的样品中检测到了少量的γ-Ce_2S_3特征衍射峰,样品中γ-Ce_2S_3的含量有所增加。当水热时间在18h-30h之间变化时,样品中γ-Ce_2S_3、S和Ce_2(SO4)3整体衍射峰强度都逐渐增强,但是当水热时间达到30h时,样品的XRD曲线中γ-Ce_2S_3的特征衍射峰变少。(2)以硫化铈(γ-Ce_2S_3),正硅酸四乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶凝胶法成功制备了γ-Ce_2S_3@SiO_2红色包裹色料。研究了Si/Ce物质的量比、H_2O/Si物质的量比,以及不同水浴温度等工艺条件对γ-Ce_2S_3@SiO_2包裹效果的影响,并对包裹后的颜料样品在500℃下进行了煅烧处理,进而考察经过包裹后样品的热稳定性。对于不同的Si/Ce物质的量比来说,当Si/Ce=2时,所制备的γ-Ce_2S_3@SiO_2红色包裹色料性能较好,二氧化硅在硫化铈(γ-Ce_2S_3)表面形成的包裹层比较均匀致密。当H_2O/Si匕为16：1时,所制备的包裹色料拥有优良的热稳定性。当H_2O/Si物质的量比低于16：1时,正硅酸四乙酯(TEOS)的水解速率慢,形成的二氧化硅包裹层不够致密。而随着水含量的增加,生成的二氧化硅尺寸也随之增大,但是过大的粒径尺寸不利于对硫化铈的包裹。当水浴温度T=40℃时,SiO_2在γ-Ce_2S_3表面形成致密且均匀的包裹层。反应温度较低时会影响正硅酸四乙酯的水解速率,当水浴温度过高时,生成的二氧化硅粒径尺寸很小且活性很高,非常容易团聚。当Si/Ce的物质的量比为2：1,H_2O/Si物质的量比为16：1,水浴温度选取为40℃时,γ-Ce_2S@SiO_2包裹色料具有良好的热稳定性和呈色性能。在后续的热稳定分析表明：所有样品经500℃的煅烧,其XRD分析结果中均出现了二硫化铈(CeS2)和二氧化铈(Ce02)衍射峰,这表明二氧化硅包裹层确实达到了保护硫化铈的作用。(3)实验中还对硫化铈(γ-Ce_2S_3)颜料样品进行了二次包裹工艺,研究了不同的包裹次数对γ-Ce_2S_3@SiO_2包裹色料的热稳定性影响。当进行一次包裹时,二氧化硅包裹层较薄,在反应过程中容易剥落,在一定程度上会影响包裹效果。因此对硫化铈颜料进行了二次包裹。研究结果表明：硫化铈(γ-Ce_2S_3)颜料进行二次包裹后,其表面的包裹层明显变厚,并且在后续的热稳定分析中,与一次包裹相比,热稳定性有所提高。扩大了颜料的温度适用范围。
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.45

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本文编号：1208841