废铅膏湿法回收高纯氧化铅实验研究

发布时间：2017-12-07 18:38

  本文关键词：废铅膏湿法回收高纯氧化铅实验研究

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【摘要】：随着经济社会发展,报废的铅酸蓄电池数量与日俱增,废旧铅酸蓄电池属于危险废物,需要进行妥善处理。目前对废铅酸蓄电池的处理主要有火法和湿法两个方向。铅膏中硫酸铅和二氧化铅的含量较高,是废铅酸蓄电池铅资源回收的重点研究内容。本文提出二氧化铅转化-铅膏脱硫-沉淀-焙烧的分段湿法处理铅膏工艺,以得到纯度高的氧化铅,本文对该工艺的流程和有关理论进行了实验研究。首先,本文对初步处理的铅膏进行表征和化学分析,铅膏中的主要成分及含量为：PbSO4(50%～60%)、PbO2(20%～30%)、PbO(11%～13%)和Pb(3%-5%),此外,铅膏中还含有Sb、Fe等杂质和细长的纤维、塑料碎片。其次,本文采用几种转换剂对Pb02进行转换实验,确定了转换剂使用量、反应时间和反应温度对转换效率的影响。结果表明：几种转换剂中,双氧水和亚硫酸氢钠对Pb02具有较高的转换效率。常温下,铅膏处理量为10g,(1+1)乙酸添加量为10mL,去离子水用量为50mL时,30%双氧水用量为9mL时对Pb02的转换率可以达到98%以上,亚硫酸氢钠用量为3g时,对Pb02的转换率可以达到92%以上,提高温度至80℃,可提高转换率至96%。采用亚硫酸氢钠作转换剂时,转换产物为PbSO4和Na2SO4。PbSO4可用于后续的铅膏脱硫处理,Na2SO4可与Ca(HSO3)2反应进行转换剂的再生,Ca(HSO3)2可由Ca(OH)2吸收S02得到。通过分析Ca(HSO3)2制备过程的理论计算,得知吸收反应过程需控制pH=3-5,S02浓度在681ppm以上。再次,本文探索了乙酸钠、乙酸钾和乙酸铅三种脱硫剂对铅膏中PbSO4的脱硫效果,主要研究了脱硫剂浓度、反应时间、反应温度和搅拌速度几种因素对脱硫效率的影响。实验结果表明：脱硫效率随着脱硫剂浓度的增大而增大,当脱硫剂为饱和溶液时达到最大,最优反应时间为60min,最优反应温度为60～80℃,最优搅拌速度为700rpm。最后,文本对实验所得的氧化铅前驱体和氧化铅进行表征分析。通过X-射线衍射和TG-DSC曲线可知,脱硫剂呈弱碱性时,得到的氧化铅前驱体为碱性碳酸铅或碱性碳酸铅和碳酸铅混合物,脱硫剂呈中性时,得到的氧化铅前驱体全为碳酸铅。焙烧所得氧化铅中没有其它杂质,全为氧化铅。
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.33;X705

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本文编号：1263397