氟掺杂水化硅酸钙的制备与性能研究

发布时间：2017-12-15 07:10

  本文关键词：氟掺杂水化硅酸钙的制备与性能研究

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【摘要】：合成水化硅酸钙是在特定条件下制备的一种功能型无机非金属材料。通过人工合成的方法制备的水化硅酸钙应用十分广泛,但由于其自身的结构特点,不论何种类型的水化硅酸钙其耐侵蚀性、耐候性、耐热性及耐湿性等性能较差,从而降低了其综合性能,限制了其应用范围。为了改善水化硅酸钙在性能与应用等方面的不足,本论文将性能稳定的氟元素引入到水化硅酸钙中,研究其改性方法和机理,从而提高合成水化硅酸钙的综合性能并扩展其应用领域,满足实际工程需求,同时满足国家节能减排和低碳生产的战略要求。本论文对不同水热条件下制备的水化硅酸钙(CSH)和氟掺杂水化硅酸钙(F-CSH)的结构和性能进行研究,探索了氟掺杂水化硅酸钙的改性机理,为提升F-CSH的综合性能以及扩展其应用范围提供了技术支撑。为充分了解氟掺杂前后水化硅酸钙的变化,本次研究采用水热合成方法,以白炭黑为硅质原料,氧化钙为钙质原料,氟化钠为氟化物,通过改变工艺参数,制备了不同形貌和结构的CSH和F-CSH。利用XRD、SEM、FTIR、NMR和N_2吸附-脱附分析等方法对样品进行微观检测,并分析了氟掺杂水化硅酸钙的改性机理。为进一步了解氟掺杂后水化硅酸钙性能的变化,对CSH和F-CSH进行吸湿性和抗碳化性测试,并分析了氟掺杂前后样品吸湿性和抗碳化性的变化原因。主要结论如下:(1)根据XRD和SEM分析结果可知,CSH的主要水化产物有絮凝状的CSH凝胶、层片状的14?托贝莫来石。由于Na+的引入,F-CSH相比CSH更易生成白钙沸石相,同时14?托贝莫来石相的生成量降低。由于F-的引入,F-CSH中还生成颗粒状的CaF_2包裹在水化硅酸钙表面,使得晶体更加密实,水化产物分布更加均匀。(2)200°C水热条件下合成样品的硅氧四面体以Q2结构为主,并含有少量的Q1;而120°C条件下制备的样品Si-O键的振动形式则只检测到Q2结构,并且结晶程度较低。同时120°C条件下制备的F-CSH含有更多的CaF_2。(3)通过29Si MAS NMR波谱和19F MAS NMR波谱分析可知,产物中的F原子主要有两种存在形式,一种是与Ca离子结合生成CaF_2包裹在水化硅酸钙表面;另一种是进入水化硅酸钙层间和钙结合。(4)N_2吸附-脱附分析结果表明,在120°C条件下合成6h的钙硅比为0.65的CSH样品与其对应的氟钙比为0.5的F-CSH样品均是介孔材料,二者的吸附等温线类型均为IV型(根据IUPAC分类),F-CSH样品的比表面积和孔容相对CSH样品下降了约4倍,相应的平均孔径也有所降低;(5)由于F-CSH的比表面积比CSH更低,其亲水基团的数量也相应更少,使得其耐湿性增强;F-CSH较多的CaF_2含量和较低的比表面积阻碍了CO_2的扩散,同时可溶解CO_2的H_2O分子和游离态的Ca2+数量相对减少,使得其抗碳化性增强。综上所述,F-CSH的综合性能有所提升。
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32

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本文编号：1291040