工业硫酸钡中杂质钡钙钠磷硫和铅及钡渣中钡的分析研究

发布时间：2017-12-17 19:29

  本文关键词：工业硫酸钡中杂质钡钙钠磷硫和铅及钡渣中钡的分析研究

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【摘要】：硫酸钡可作为医疗影像造影剂,也作为塑料或涂料的填充剂。硫酸钡中杂质元素的形态和含量,尤其是产品中的水溶态和酸溶态钡,以及铅的存在形式及含量,将直接影响产品的性能及使用,都是产品质量的重要技术指标。工业硫酸钡生产过程中产生大量含钡废渣(钡渣),研究钡渣中钡的存在形式及其含量,对钡资源的回收利用和环境保护有着重要而深远意义。因此,本课题的研究目的有两个:①建立工业硫酸钡中杂质钡、钙、钠、磷和硫的形态和含量以及杂质铅含量的分析方法;②建立钡渣中钡的形态分析方法。研究工作如下:1、在超声波辅助下,对各工段的硫酸钡样品分别进行水浸取和酸浸取处理,以区分水溶态杂质和酸溶态杂质,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对上述两种浸取液中的钠、钙、钡、磷和硫等元素的浓度进行测定,比较这两种浸取液中相应元素浓度的差异,同时将它们与分析纯硫酸钡试剂作同样处理后的结果进行比较,结合工业硫酸钡的具体生产工艺,确定了样品中钠、钙、钡和磷的存在形态和含量。再通过分别加Bi~(3+)和Ba~(2+)到样品的水浸取滤液中,测定加入Bi~(3+)和Ba~(2+)前后滤液中S的浓度变化,确定了 S元素的存在形态和含量。本实验中水浸取的最佳条件为:固液比0.50000g:14.0mL,超声振荡时间30min,温度为55℃酸浸取的最佳条件为:固液比0.5000 g:14.0 mL,0.3 mol·L-1的HNO_3溶液,超声振荡时间25 min、温度为35℃。结果表明,附着于工业硫酸钡上的主要杂质中,Na元素是以水溶性钠盐形式存在;S元素是以水溶性硫酸盐和硫化物,以及微溶CaSO_4形式存在;P元素少部分是以水溶性磷酸盐形式存在,而大部分是以酸溶性磷酸钡和磷酸钙形式存在。2、根据以重晶石为原料用芒硝法生产的硫酸钡中铅是以PbS形式存在这一特点,首先对工业硫酸钡中的PbS进行超声辅助酸浸取,浸取剂为6 mol·L-1硝酸,并加入1.00×104 μg·mL-1 Ba~(2+)以抑制硫酸钡因酸效应所产生的SO42-,进而避免Pb~(2+)形成难被硝酸浸取的PbS04。实验表明,当待测液中Ba的共存质量浓度大于Pb的3300倍时,用ICP-OES直接测定Pb会有超过-5%的相对误差。为消除酸浸滤液中Ba~(2+)对测定Pb的干扰,用0.20 g强酸性阳离子交换纤维(SACEF)作为固相萃取剂,调节浸取滤液pH=5,使Pb~(2+)与0.008 mol·L-1 EDTA络合成不被强酸性阳离子交换纤维萃取的配阴离子,Ba~(2+)则在此条件下因不被EDTA络合,而被强酸性阳离子交换纤维萃取,实现了酸浸滤液中Ba~(2+)与Pb~(2+)的分离,最后借助ICP-OES测定萃余液中的Pb。本方法测定Pb的定量下限(10Sc)为2.90×10-3μg·mL-1。对浸取过程的模拟实验显示硫酸钡中PbS的浸取回收率在95.3%～102%之间,RSD(n=5)均小于5.1%;该方法对实际样液和模拟样液中的Pb测定的加标回收率在94.8%～106%之间,RSD(n=5)均小于4.1%。3、以某硫酸钡生产企业的钡渣为分析样品,在超声波辅助下进行水浸取和酸浸取,并借助ICP-OES对上述两种浸取液中钡、硫、硅进行测定,通过比较这两种浸取液中Ba~(2+)浓度的差异,并结合实际生产工艺,确定了样品中钡的形态。结果显示:钡渣中的钡,一部分以水溶性的BaS形式存在,一部分以酸溶性的BaSO_3、BaCO_3和BaSiO_3形式存在,其余部分主要以BaSO_4形式存在。本实验中水浸取的最佳条件为:液固比0.5000 g:15.0 mL,超声时间20 min,浸取温度30℃;酸浸取的最佳条件为0.50 mol·L-1 HCl,其余条件与水浸取条件相同;水浸取液和酸浸取液分别稀释200和400倍进行测定。
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.35

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本文编号：1301313