钛酸钡清洁生产工艺研究

发布时间：2018-02-12 19:33

  本文关键词： 多钛酸钠 草酸氧钛盐 动力学 钛酸钡 煅烧　出处：《昆明理工大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：钛酸钡被誉为电子陶瓷的工业支柱,随着科技的进步,人们对其需求量越来越大,要求越来越高。目前以TiCl4为原料的化学共沉淀法是工业中合成钛酸钡常用的方法,此法不仅制备成本高,生产工艺流程长,产生大量难处理的熔融渣、废熔盐,而且生产中会有氯气、一氧化碳、四氯化钛等有毒害的危险气体生成。为了节约成本,实现钛酸钡清洁生产,本论文以中国科学院过程工程研究所研发的熔盐法钛白清洁生产新工艺处理后的中间产物多钛酸钠为原料制备草酸钛盐,然后以其为原料合成钛酸钡。基于此目的,本文主要研究了以下内容：(1)以多钛酸钠Na8Ti5O14为原料在不同工艺条件下草酸溶解合成三水合草酸氧钛钠。在4 mol/L草酸浓度,80℃反应温度,2h反应时间的最佳工艺条件下,冷却抽滤获得精制浸出液。此时,钛浸出率可达89%。通过ICP、XRD、XRF、FTIR等分析方式确定浸出液重结晶产物的成分为草酸氧钛钠,并计算其纯度为99%。此外,还对浸出过程的反应动力学进行研究,计算出表观活化能为43.85kJ/mol,从而确定浸出过程是遵循界面化学反应控制的未反应核收缩模型。(2)研究以草酸钛钾为原料共沉淀法合成钛酸钡工艺。确定此法合成BaTiO3粉体的最佳工艺条件为原料Ba/Ti=1.00, BaCl2浓度为0.5 mol/L, TiCl4浓度为0.5mol/L, H2C2O4过量10%,加入0.5%聚乙二醇PEG,40℃反应后750℃煅烧2h。采用XRD、FTIR、TGA等分析方法系统研究中间前驱体的合成机理以及煅烧过程中前驱体三段分解合成钛酸钡粉体机理。探讨表面活性剂对获得钛酸钡粉体分散性的影响,结果表明：当加入非离子表面活性剂时,产物只有轻微团聚,没有烧结。在1200℃下煅烧前驱体,可以成功获得270nm左右分散性较好的的四方相钛酸钡粉体。(3)为了确定以多钛酸钠为原料制备的草酸钛盐为原料合成钛酸钡产品的可行性,研究以四氯化钛为原料草酸盐共沉淀法合成钛酸钡工艺。考察钡钛比、反应物浓度、加料方式、煅烧时间、煅烧温度、升温速率等因素对产物粒径、晶型和形貌的影响。确定以四氯化钛为原料草酸盐共沉淀法制备前驱体的最佳合成条件。在此工艺条件下可以获得纯度好、粒度分布均匀、一次粒径150nm左右,团聚粒径1.2μm左右的球形立方钛酸钡粉末。通过以上内容的研究,合成了纯度较高的三水合草酸钛钠产品。以草酸钛盐为原料可以获得高纯微细的四方相钛酸钡粉体,为钛酸钡清洁工艺生产的可行性奠定了一定的理论基础,实现钛资源综合利用。
[Abstract]:Barium titanate is regarded as the industrial pillar of electronic ceramics. With the development of science and technology, the demand for barium titanate is increasing. At present, the chemical coprecipitation method based on TiCl4 is a common method for the synthesis of barium titanate in industry. This method not only produces a large amount of refractory molten slag and waste molten salt, but also produces toxic dangerous gases such as chlorine gas, carbon monoxide, titanium tetrachloride and so on. In order to realize clean production of barium titanate, titanium oxalate was prepared from sodium polytitanate, the intermediate product of molten salt titanium dioxide clean production developed by Institute of process Engineering, Chinese Academy of Sciences, as raw material. Barium titanate is then synthesized from barium titanate. In this paper, the following content: 1) synthesizing sodium oxalate trihydrate by dissolution of oxalic acid with polytitanate sodium Na8Ti5O14 as raw material under different conditions. Under the optimum reaction conditions of 4 mol/L oxalic acid concentration at 80 鈩，

本文编号：1506389