转化法生产次磷酸钙的固液相平衡研究

发布时间：2018-04-03 14:24

  本文选题：固液相平衡　切入点：相图　出处：《天津科技大学》2015年硕士论文

【摘要】：次磷酸钙是一种常见的次磷酸盐,可用作缓蚀剂、阻燃剂、化学镀镍助剂、动物营养补充剂等。为了得到纯度更高、可食用的次磷酸钙,可用氯化钙与次磷酸钠转化来制备。该工艺的设计、优化及控制需要相平衡数据的支持和相图的指导。然而在现有的文献中没有该四元体系的相平衡数据,相关三元体系的数据也很少。为此本文对Ca2+,Na+//Cl-,H2PO2--H2O交互四元体系在298.15 K的固液相平衡和转化生产次磷酸钙的工艺优化两个方面开展了研究。具体研究结果如下：(1)次磷酸钙的溶解度在0℃-90℃随温度升高变化不大,溶解度在15.66g/100H2O-16.42 g/100H2O之间。(2)相平衡研究采用等温溶解平衡法,获得了CaCl2-Ca(H2PO2)2-H2O, NaCl-NaH2PO2-H2O,Ca(H2PO2)2-NaH2PO2-H2O3个三元体系在298.15 K的相平衡数据和相图。发现固相存在形态分别为：CaCl2·6H2O、Ca(H2PO2)2、NaCl、NaH2PO2·H2O和一个复盐NaCa(H2PO2)3,该复盐为异成分复盐。NaH2PO2·H2O和CaCl2·6H2O溶解度很大,相区很小,而Ca(H2PO2)2的溶解度较小,相区很大。(3) Na+,Ca2+//Cl-,H2PO2--H2O交互四元体系的固液相平衡研究,获得了7条两盐共饱线,3个三盐共饱的零变量点,绘制完成四元体系相图。同时发现存在NaCl-Ca(H2PO2)2共饱线,这样可以利用CaCl2和NaH2PO2·H2O配料转化生产次磷酸钙；但同时存在NaCl-NaCa(H2PO2)3以及Ca(H2PO2)2-NaCa(H2PO2)3的共饱线,这两个共饱线的存在,将对次磷酸钠转化生产次磷酸钙的收率和产品的纯度产生影响。(4)工艺优化：通过不同温度下的平衡时间实验、配料比实验、加水量实验得出了提高次磷酸钙产率的反应条件为：在40℃时进行反应,反应时间300 min,氯化钙与次磷酸钠的配比为1.2：1,当加入157.20 g氯化钙与250 g次磷酸钠,次磷酸钙产率最高的加水量为270.30 g。
[Abstract]:Calcium hypophosphite is a common hypophosphate, which can be used as corrosion inhibitor, flame retardant, electroless nickel plating assistant, animal nutrition supplement and so on.In order to obtain higher purity, edible calcium hypophosphate can be prepared by conversion of calcium chloride and sodium hypophosphate.The design, optimization and control of the process require the support of phase equilibrium data and the guidance of phase diagram.However, the phase equilibrium data of the quaternion system are not available in the existing literature, and the data of the related ternary systems are rare.In this paper, the interaction of Ca2 / Na / Cl-C / H _ 2PO _ 2--H2O system at 298.15 K in solid-liquid phase equilibrium and process optimization for the production of calcium hypophosphate were studied.The results are as follows: (1) the solubility of calcium hypophosphate varies little with the increase of temperature from 0 鈩，

本文编号：1705584