碳量子点复合材料在离子检测及光催化应用中的研究

发布时间：2018-05-06 05:17

本文选题：碳点 + 掺杂　；参考：《宁夏大学》2016年硕士论文

【摘要】：碳量子点(简称碳点)是一种新型的零维半导体纳米材料,具有毒性低、制备工艺简单、原材料丰富(煤炭、面粉,秸秆、果皮等)、廉价、可调的荧光特征等优点。在环境污染物的检测和印染废水的处理上实现了环保绿色化。但是这种新型的碳纳米材料也有不足：碳点荧光产率低,后续分离纯化过程繁琐；在离子检测和光催化等应用方面,碳点表现出不稳定性,光催化效率低等。基于碳点优异的光学性质以及丰富的原材料,本文扩展了制备碳点的原料来源,提高光催化复合材料的催化性能,并且为了解决碳点在离子检测应用方面的缺点,对碳点进行元素掺杂特异性检测,提高碳点的稳定性,具体研究内容包括：1、以大蒜为碳源,采用水热法一步制备氮掺杂荧光碳点(N-CQDs),并探讨了水热时间、水热温度和大蒜添加量对制备碳点的影响,发现大蒜的量为6g,120。C水热10h得到的N-CQDs荧光性最好。TEM,AFM,XPS,FTIR等表征研究了N-CQDs的光学性能和结构特性,N-CQDs的粒径在6nm左右,由1.5层石墨烯构成,其表面有N-H,C=O,C-N等官能团修饰。进一步探讨了N-CQDs的形成机理,即大蒜中含有大量的氨基酸和维生素,这些有机小分子在水热条件经过高温热解后,其结构中五元环的N-5(Pyrrolic-N)键,通过“扩环”作用转变为N-H,并逐渐在N-CQDs表面连接羧基、羟基等含氧官能团。2、采用柠檬酸为碳源,氨水为氮源,热解法制备了水溶性好及稳定性高的氮掺杂碳点(NCDs)。高分辨透射电镜(HRTEM)观察氮掺杂碳点的粒径为3 nm左右；X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FTIR)证实了NCDs的表面被羧基、氨基、羟基、羰基等官能团所功能化；NCDs的荧光量子产率为0.78。研究发现Hg2+对NCDs荧光有很好的猝灭作用,可作为荧光探针用于水样中Hg2+的检测。在pH 7.0的PBS缓冲液中,NCDs的荧光猝灭率(F/F0)与汞离子浓度在0.001-0.1μmol/L之间存在良好的线性关系,检出限为2.1 nmol/L。该方法已成功应用到现实水样中Hg2+的检测。3、在以柠檬酸为碳源的基础上,加入L.半胱氨酸引入含氮和硫元素,一步水热法制备N,S共掺杂的碳量子(N.S-CQDs)。对N,S-CQDs进行高分辨透射电镜(HRTEM),X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FTIR)等表征观察N,S-CQDs粒径在10 nm左右,表面被羧基、氨基、羟基、羰基等官能团所功能化。并基于Fe3+对N,S-CQDs的荧光有猝灭作用,建立了水样中检测Fe3+的新方法。在PBS缓冲液中(0.1 mol/L pH 7.5),NCDs的荧光猝灭率(F/F0)与Fe3+浓度范围在1.10nmol/L和0.2-1μmol/L之间存在良好的线性关系,检出限为0.4 nmo1/L。本方法可应用到现实水样中Fe3+的检测。4、以葡萄糖为碳源,水热法合成水溶性碳点(CQDs),通过超声辅助水解将其与氯氧化铋(BiOCl)复合,制备BiOCl/CQDs复合光催化剂。傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对BiOCl/CQDs的结构与性能进行了表征。并以罗丹明B为降解底物,考察不同碳点含量的复合光催化剂的光催化性能差异。结果表明,和纯相氯氧化铋相比,复合光催化剂的降解率有所提高。碳点浓度为1.5 mg/mL,降解时间为40 min时,罗丹明B的降解率可达到93%。
[Abstract]:Carbon quantum dots ( carbon dots ) are a new type of zero - dimensional semiconductor nano - material , which has the advantages of low toxicity , simple preparation process , abundant raw materials ( coal , flour , straw , pericarp , etc . ) , low - cost and adjustable fluorescent characteristics .
N - CQDs were prepared from garlic as carbon source and N - CQDs were prepared by hydrothermal method .
X - ray photoelectron spectroscopy ( XPS ) and Fourier transform infrared spectroscopy ( FTIR ) confirm that the surface of the catalyst is functionalized by the functional groups such as carboxyl , amino , hydroxyl , carbonyl and the like ;
The fluorescence quenching rate ( F / F 1 ) and the concentration of Fe 3 + in PBS buffer were determined to be 1 . 10 nmol / L and 0 . 2 - 1 渭mol / L . The results showed that the degradation rate of N , S - CQDs was higher than that of pure phase bismuth oxychloride . The results showed that the degradation rate of the composite photocatalyst was 93 % when the concentration of carbon was 1.5 mg / mL and the degradation time was 40 min .

【学位授予单位】：宁夏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;O657.3;O643.36

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