稀土氢氧化物大单晶的水热法制备及性质研究

发布时间：2018-05-11 21:43

本文选题：稀土氢氧化物 + 大单晶　；参考：《中国科学技术大学》2017年硕士论文

【摘要】：本论文的研究内容主要包括两个部分:通过简单的固体KOH辅助水热合成法尽可能制备多种稀土氢氧化物大单晶,为了得到尽可能大的稀土氢氧化物单晶,进行一系列的条件实验,确定水热合成的较佳反应条件;采用粉末X射线衍射(XRD)、四圆单晶衍射、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶红外光谱(FTIR)分析和场发射扫描电镜(FESEM)等手段对大单晶样品的结构和形貌进行表征和分析;提出稀土氢氧化物大单晶可能的形成机理。研究稀土氢氧化物大单晶的光致发光性能和磁性质,为它们在发光材料和磁性材料中的实际应用提供依据。论文的主要研究成果总结如下:1、采用固体KOH辅助水热合成法成功地制备了Gd(OH)_3、Eu(OH)_3、La(OH)_3、Pr(OH)_3、Nd(OH)_3、Sm(OH)_3和TbCOH)_3等七种长度为几毫米不等的稀土氢氧化物棒状晶体,合成方法简单,对于合成其他氢氧化物大单晶具有借鉴作用。以Gd元素和Eu元素为例的条件实验表明,要想制备尽可能大的Gd(OH)_3和Eu(OH)_3单晶,较佳的实验条件为:反应温度280℃、反应时间7天、1.5 mmol的起始反应物Gd2O3或Eu203固体以及过饱和KOH溶液,在实验条件下相对于KOH饱和溶液的KOH固体过饱和量大约为0.4 mol。使用XRD、四圆单晶衍射、XPS、FTIR、FESEM等方法对制备的产物进行了表征,结果表明晶体都为纯相,结晶度较好,Gd(OH)_3和Eu(OH)_3大单晶的形貌接近于六棱柱。以Gd(OH)_3大单晶为代表,提出了稀土氢氧化物大单晶可能的形成机理,揭示了过量的KOH固体对于本论文所述水热合成反应的重要意义。2、采用X射线荧光光谱仪对Gd(OH)_3和Eu(OH)_3大单晶的光致发光性质进行了研究,而磁性质是采用超导量子干涉仪(SQUID)进行测量的。实验结果表明:氢氧化钆大单晶在273 nm波长的激发光激发下,于311 nm处发射了紫外光,属于窄谱紫外线B,它对于皮肤疾病的治疗有一定的疗效,因而Gd(OH)_3大单晶有望应用于光疗灯,掺杂了Dy3+或Sm3+或Eu3+的氢氧化钆大单晶的光致发光性能也同时被研究;氢氧化钆大单晶和粉末晶体的磁性质研究结果表明,它们都是顺磁性物质。对于氢氧化铕大单晶,在394 nm波长的激发光激发下,Eu3+在可见光区有多条发射带;在低磁场强度和较高磁场强度下,氢氧化铕大单晶的磁性质不尽相同,并且与报道的Eu(OH)_3微晶的磁性质有差异,这可能是由于晶体的尺寸大小不同造成的,此现象有待进一步研究。
[Abstract]:The structure and morphology of large single crystals of rare earth hydroxide were studied by means of XRD , XRD , XPS , FTIR and FESEM . The photoluminescence properties of gadolinium hydroxide macrocrystals doped with Dy3 + or Sm3 + or Eu 3 + have been studied . The results of magnetic properties of gadolinium hydroxide macrocrystals and powder crystals show that they are paramagnetic substances .

【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ133.3

【参考文献】