球形化高氯酸铵的制备与表征及其热分解性能研究

  为了进一步提高推进剂性能，解决高氯酸铵(AP)流散性差、易团聚、晶体形状不规则和高温下不稳定等问题。从改变晶型和晶体结构出发，采用溶剂-非溶剂重结晶法制备了球形化高氯酸铵晶体。讨论了溶剂/非溶剂种类、析出温度、滴加速率、搅拌强度和溶剂/非溶剂体积比等不同实验条件对重结晶效果的影响，揭示了上述因素对粒度及产率的影响规律，并对重结晶前后高氯酸铵晶体的形貌、晶体结构和热分解性能进行了表征和分析，得出如下结论： (1)通过溶解度测试和互溶性实验初步确定了溶剂和非溶剂的选择：实验结果表明溶剂选水、DMF、NMP，非溶剂选二氯甲烷、乙酸乙酯； (2)通过对重结晶效果的影响因素的探讨，确定了以DMF为溶剂、二氯甲烷为非溶剂、析晶温度为50℃、滴加速率为60滴/min、搅拌速率为100rpm的球形化AP制备工艺，并制备了高氯酸铵晶体。 (3)对AP原料和采用溶剂-非溶剂重结晶法制得的球形化AP分别进行了扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和热分解特性(TG)的对比分析和测试。SEM分析结果表明：重结晶后的AP颗粒分散性好，晶形规则，大部分呈类球形。X-射线衍射分析表明：重结晶后AP的最强衍射峰的峰强提高和位置前移，说明重结晶后AP晶体结构变得更稳定，晶型有所改善。热分解性能分析表明：重结晶后AP的两个放热峰的位置和温度以及质量损失情况都发生了改变，第一分解放热峰的的温度提高了21℃，第二级分解放热峰提高了4.6℃，说明球形化AP的热分解性能比原料AP稳定，重结晶后AP的热分解性能得到了改善。验证了该制备方案的可行性。

【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：V512

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