银杏叶中黄酮的提取与分离纯化研究

发布时间：2017-03-17 13:02

  本文关键词：银杏叶中黄酮的提取与分离纯化研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：黄酮类化合物因具有很高药用价值作为天然产物应用广泛。银杏叶中存在着大量的黄酮类化合物,充分的利用和开发银杏黄酮资源,有着非常深远的意义。本文以银杏叶为研究对象,选取芦丁为标准物质,采用紫外分光光度法和溴量法测定银杏叶中总黄酮含量,用紫外分光光度法测定黄酮,测定波长λ=352nm,吸光度与浓度的关系为:A=0.0195c-0.0065,线性相关系数R=0.9991;用滴定分析方法溴量法测定银杏黄酮含量,测定条件为6mol/L HCl的用量为3.00mL,0.1mol/L的溴试剂用量为6.00mL,10%的KI用量为3mL,在此条件下得出1分子的黄酮可以和5分子的溴反应。本文研究了工业酒精回流法提取银杏叶总黄酮的工艺,以工业酒精体积分率、提取时间、温度、料液比、微波时间、微波功率为考察因素,进行了单因素条件研究。在此基础上选择了其中影响提取率较大的四个因素进行正交实验,确定最佳提取条件为:提取时间60min,提取温度70℃,微波时间3min,料液比1:20,此时黄酮提取量达量为84.42mg/g。影响提取因素的强弱次序为:温度料液比提取时间微波时间。本文采用静态实验和动态实验方法研究大孔吸附树脂和聚酰胺树脂分离纯化黄酮的最佳工艺条件。以芦丁作为银杏总黄酮标准物,通过静态吸附及解吸实验,包括静态吸附动力学、吸附等温线、解吸剂浓度对解吸率的影响和解吸静态平衡时间,结果表明:树脂对黄酮的吸附基本上在150min左右达到了平衡,动力学数据拟合结果符合Elovich方程,相关系数达到0.94以上,符合Freμndlich等温吸附模型且相关系数均在0.94以上,状态函数ΔH0、△G0均小于0,树脂吸附黄酮是一个自发的放热过程,解吸剂浓度选定为60%的工业酒精,解吸时间为60min;后续的动态实验,包括上样浓度及流速对吸附率的影响、解吸剂体积分数及流速对解吸率的影响、穿透实验和动态解吸曲线的绘制,确定出HPD-100大孔吸附树脂、FL-2大孔吸附树脂、聚酰胺树脂的最佳上样浓度分别为50μg/mL、50μg/mL、30μg/mL,上样速率均为3mL/min,解吸剂体积分数均为50%,解吸剂流速均为3mL/min,最大动态吸附量分别为56.05mg/g、48.69mg/g、22.58mg/g。本文还对银杏叶提取液中黄酮进行了分离纯化研究,用石油醚进行脱脂处理,以HPD-100大孔吸附树脂、FL-2大孔吸附树脂、聚酰胺树脂为吸附剂,以树脂上的最佳动态吸附与解吸条件为操作参数,进行银杏叶提取液中总黄酮的分离纯化,用紫外扫描图谱、红外图谱、高效液相图谱对分离纯化后得到的产物进行纯度和结构的表征。研究发现此方法对银杏叶黄酮有良好的分离纯化作用。分离纯化后总收率达到75.57%。
【关键词】：银杏叶 黄酮 提取 树脂 分离纯化
【学位授予单位】：长安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ461
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 银杏的国内外生产及其加工现状11-14
• 1.1.1 银杏资源的分布及其保健特性11-12
• 1.1.2 银杏叶中的主要成分12-13
• 1.1.3 银杏的加工利用现状13-14
• 1.2 黄酮类化合物的研究进展14-21
• 1.2.1 黄酮类物质的简介14-16
• 1.2.2 黄酮类化合物的分析方法研究进展16-18
• 1.2.3 黄酮类化合物提取方法研究进展18-19
• 1.2.4 黄酮类化合物分离纯化方法研究进展19-21
• 1.3 研究内容21-22
• 1.4 研究意义和预期成果22-23
• 第二章 灻酮的分析方法研究23-34
• 2.1 引言23
• 2.2 试剂与仪器23
• 2.2.1 主要仪器和设备23
• 2.2.2 主要试剂23
• 2.3 紫外分光光度法23-27
• 2.3.1 黄酮的最大吸收波长的确定24
• 2.3.2 标准曲线的绘制24-25
• 2.3.3 分析方法的验证25-27
• 2.4 滴定分析法（溴量法）27-33
• 2.4.1 溴量法的测定原理27
• 2.4.2 滴定用试剂的配制27-28
• 2.4.3 黄酮与溴反应系数的确定28-30
• 2.4.4 测定条件的优化30-31
• 2.4.5 溴量法分析的验证31-33
• 2.5 本章小结33-34
• 第三章 银杏叶中黄酮提取工艺的研究34-43
• 3.1 前言34
• 3.2 材料试剂与仪器34
• 3.3 实验方法34-36
• 3.3.1 银杏叶的预处理34-35
• 3.3.2 提取剂的选择35
• 3.3.3 银杏叶中总黄酮的提取35-36
• 3.3.4 单因素试验36
• 3.3.5 正交试验36
• 3.4 结果与讨论36-42
• 3.4.1 提取剂选择结果36
• 3.4.2 银杏叶中总黄酮的提取结果36
• 3.4.3 提取时间对黄酮提取量的影响36-37
• 3.4.4 提取温度对黄酮提取量的影响37-38
• 3.4.5 料液比对黄酮提取量的影响38
• 3.4.6 工业酒精体积分率对黄酮提取量的影响38-39
• 3.4.7 微波时间对黄酮提取量的影响39-40
• 3.4.8 微波功率对黄酮提取量的影响40
• 3.4.9 正交实验结果40-42
• 3.5 本章小结42-43
• 第四章 树脂吸附黄酮的研究43-62
• 4.1 前言43
• 4.2 试剂与仪器43-44
• 4.2.1 仪器与设备43
• 4.2.2 实验主要试剂43-44
• 4.3 实验方法44-46
• 4.3.1 树脂的预处理44
• 4.3.2 静态实验44-45
• 4.3.3 动态实验45-46
• 4.4 结果与讨论46-60
• 4.4.1 静态实验46-55
• 4.4.2 动态实验55-60
• 4.5 本章小结60-62
• 第五章 黄酮粗产物的分离纯化及结构与纯度表征62-70
• 5.1 前言62
• 5.2 试剂与仪器62
• 5.2.1 主要仪器和设备62
• 5.2.2 实验试剂62
• 5.3 实验方法62-64
• 5.3.1 提取液的制备62
• 5.3.2 色素及一部分杂质的去除62-63
• 5.3.3 树脂的纯化63
• 5.3.4 纯化液的浓缩与结晶63
• 5.3.5 产物结构的表征63
• 5.3.6 产物纯度的表征63-64
• 5.4 结果与讨论64-69
• 5.4.1 纯化过程中提取液中黄酮含量及总量情况64
• 5.4.2 紫外扫描曲线64-66
• 5.4.3 红外光谱图66
• 5.4.4 高效液相色谱图66-69
• 5.5 本章小结69-70
• 第六章 结论与建议70-72
• 参考文献72-76
• 攻读学位期间取得的学术成果76-77
• 致谢77

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