文冠果种仁油制备生物柴油工艺

发布时间：2017-03-20 00:12

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【摘要】： 石油资源储量日益枯竭，石油危机笼罩着世界各地，加之现代工业的发展和人类现代文明的进步，人们的需求量也迅猛增加，，生物柴油作为是石油产品的补充替代正受到越来越多的关注。 本文对国内外生物柴油生产的现状进行了综述，首次通过选取北方特有油料树种文冠果作为生物柴油原料的新能源，对碱催化工艺进行了细致的研究，得出了一套较为优化的生产工艺。 研究结果如下： 1、确定了反相高效液相—示差检测器方法检测生物柴油质量的控制条件： 色谱柱：HIQ SIL C18V柱(250 mm×4.6 mm I.D.加预柱30 mm×4.6 mm I.D.)，流动相：甲醇，流速：1 mL／min，进样量10μL，柱温40℃。 六种脂肪酸甲酯在测定的范围内，呈现良好的线性关系，相关系数R~2＞0.99，表明本方法精密度高、重现性好、准确度高、适用于检测生物柴油样品的质量分析检验，为文冠果种仁油制备生物柴油工艺的开发提供了快速、准确的测定方法。 2、通过单因素和正交实验考察浸渍提取、索氏提取、超声提取和微波提取四种提取文冠果种仁油的方法进行对比实验：浸渍提取在常温下浸渍3d，物料与溶剂比为1：10，提油率达到60.0％；索氏提取在85℃时提取6h，物料与溶剂比为1：7，提油率达到59.2％；超声提取在常温超声90min，物料与溶剂比为1：5，提油率达到59.1％；微波提取在50℃时反应15min，物料与溶剂比为1：5，提油率达到56.5％。实验结果表明超声提取与微波提取文冠果种仁油具有溶剂用量少、时间短、提取率高、成本低等优点，为工业化提取文冠果种仁油提供了科学参考。 3、文冠果种仁油经GC-MS分析，其中不饱和脂肪酸相对含量为94.36％，主要成分有亚油酸(43.89％)和十八-13-烯酸(31.03％)，它的化学组成满足燃料替代品的条件，为文冠果种仁油转化生物柴油提供了前提条件。 4、确定了以KOH为催化剂，文冠果种仁油与甲醇反应制备生物柴油的工艺。 通过机械搅拌和微波酯转化两种方法，分别从醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间四个水平来考察文冠果种仁油的转化率。分别得出文冠果种仁油酯交换反应的最佳反应条件： 机械搅拌酯转化：反应温度为65℃，醇油比为1：6，催化剂用量为1％wt，反应时间为40min，反应得率为96％左右； 微波酯转化：反应温度为60℃，醇油摩尔比为1：6，催化剂用量为1％wt，反应时间为5min，反应得率为94％左右。 由上述的两种结果可知，微波酯转化效果在反应温度、催化剂用量和醇油比用量与机械搅拌酯转化相当，但达到平衡的时间却大大地降低，生产成本降低。 5、微波辐射碱催化文冠果种仁油制备的生物柴油，经黑龙江省质量监督检测研究院检测，各项指标均达到了美国的生物柴油标准ASTM D6751和德国的生物柴油标准DIN V5166，且硫含量极低使尾气SOx排放大大下降。 本研究对我国解决能源短缺问题具有重要的理论和实际意义，为实现文冠果种仁油转化为生物柴油产业化生产提供了科学依据和技术参考。
【关键词】：文冠果 生物 柴油 酯交换反应 超声 微波
【学位授予单位】：东北林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TE667
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-24
• 1.1 生物柴油的国内外研究现状10-15
• 1.1.1 国外生物柴油研究现状10-13
• 1.1.2 我国生物柴油研究现状13-15
• 1.2 文冠果研究应用状况15-16
• 1.3 生物柴油的制备方法16-22
• 1.3.1 直接混合法17
• 1.3.2 微乳化法17
• 1.3.3 高温热裂解法17-18
• 1.3.4 酯交换法18-21
• 1.3.5 超临界醇法21-22
• 1.4 立题背景和意义22-24
• 2 文冠果种仁油制备生物柴油分析方法的建立24-29
• 2.1 实验部分24-25
• 2.1.1 实验仪器与试剂24-25
• 2.1.2 标准溶液的配制25
• 2.2 结果与讨论25-28
• 2.2.1 色谱条件的优化25-26
• 2.2.2 方法学的确认26-28
• 2.3 本章小结28-29
• 3 文冠果种仁油提取方法的选择29-41
• 3.1 实验部分29-31
• 3.1.1 实验仪器与试剂29
• 3.1.2 文冠果种仁油提取方法筛选29-30
• 3.1.3 脂肪酸含量的测定30-31
• 3.2 结果与讨论31-40
• 3.2.1 不同方法提油率的比较31-38
• 3.2.2 文冠果种仁油脂肪酸含量的测定38-40
• 3.3 本章小结40-41
• 4 文冠果种仁油制备生物柴油工艺条件的优化41-49
• 4.1 实验部分41-43
• 4.1.1 实验仪器与试剂41-42
• 4.1.2 生物柴油生产工艺42
• 4.1.3 生物柴油的精制42
• 4.1.4 生物柴油副产物-甘油的纯化42-43
• 4.2 结果与讨论43-47
• 4.2.1 机械搅拌酯转化43-45
• 4.2.2 微波辐射酯转化45-47
• 4.2.3 生物柴油的主要质量指标47
• 4.3 本章小结47-49
• 结论49-51
• 参考文献51-55
• 附录55-59
• 攻读学位期间发表的学术论文59-60
• 致谢60-61

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 郝一男;王喜明;丁立军;;文冠果籽油制备生物柴油的工艺研究[J];内蒙古农业大学学报(自然科学版);2011年02期

2 敖妍;马国青;;文冠果籽油生产生物柴油方法的研究进展[J];林业资源管理;2012年03期

3 司风义;李晓辉;高风华;;不同催芽方法对文冠果种子发芽率的影响[J];吉林林业科技;2013年05期

4 杨雨春;赵佳宁;张忠辉;赵珊珊;;文冠果不同群体果实和种子性状综合评价研究[J];中国农学通报;2011年16期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 郝一男;文冠果种仁油的提取及其生物柴油合成的研究[D];内蒙古农业大学;2011年

中国硕士学位论文全文数据库 前4条

1 曹建平;生物柴油副产品甘油制备环氧氯丙烷[D];长沙理工大学;2011年

2 王继艳;文冠果生物炼制工艺的过程集成研究[D];大连理工大学;2011年

3 吴哲;不同大气压力下高压共轨柴油机燃用生物柴油的燃烧与排放特性研究[D];昆明理工大学;2012年

4 郭冬梅;文冠果优良单株开花结实规律研究与RAPD指纹图谱构建[D];西北农林科技大学;2013年

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本文编号：256836