银包二氧化硅粉体的制备及性能研究

发布时间：2020-08-04 20:10

【摘要】：银粉在电子浆料、导电胶,电磁屏蔽、医用材料和焊料等领域应用非常广泛。但银的价格昂贵,在一定程度上限制了其在工业上的应用。因此,寻找新型材料,降低银的用量是一个重要的发展方向。具有核壳结构的粉体能够在保持良好的电学性能的同时,显著减少银的用量,从而大幅度节省了成本。二氧化硅来源广、成本低、化学性质稳定、制备方法简单,近年来常常用于复合粉体的制备。本论文采用银对二氧化硅进行包覆,制得了银包二氧化硅(SiO_2@Ag)粉体,并用SEM、XRD、XPS等表征手段,对其形貌、尺寸和导电性等特征进行了研究。本文采用STOBER法制备了二氧化硅微球,重点研究了对微球尺寸的精确控制,针对氨水、水、正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇的用量和电解质的种类及浓度等对二氧化硅尺寸影响敏感的因素,进行单因素实验。研究表明,氨水用量过多或者过少,都会导致二氧化硅粒径减小;用水量过少时,二氧化硅会发生团聚,水用量的增加会使二氧化硅粒径减小;正硅酸乙酯用量增加会能促进二氧化硅微球长大,但用量过高会导致二氧化硅分散性变差;乙醇用量过少会导致二氧化硅的团聚,但用量太大会导致二氧化硅粒径减小;电解质能促使硅球长大。并采用多次加入硅源的方法,制备出大尺寸的SiO_2微球,实现了微球尺寸从300 nm-2μm范围内的调控。为了得到包覆完整的银包二氧化硅粉体,先用巯丙基三甲氧基硅烷对二氧化硅进行表面改性处理,然后对其进行化学镀银,并且研究了改性剂用量、还原剂的种类和浓度、络合剂的种类和用量、氢氧化钠的浓度、硝酸银的浓度、银含量和二氧化硅的粒径对镀银效果和导电的的影响。研究发现,硅球的粒径对包覆质量有重要影响,当SiO_2粒径增大,可以改善包覆质量,并且减少银的用量。所以在不影响实际应用的范围内,选用尽可能大的SiO_2微球,较少银含量,节省成本。本论文采用平均粒径2μm的硅球进行包覆,银含量30%,浆料投粉量50%的情况下,方阻为90.6 mΩ/sq。
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ127.2;TB383.3
【图文】：

图 1-1 纳米银颗粒沉积在二氧化硅的过程[67]：1. TEOS；2. ethanol；3. ammonia；4. water；5. Ag NPs.金属粉体一般可以直接进行化学镀银，这主要是因为金属-金属结构之间具有比较接近的点阵常数，两者的界面能比较低，所以银原子在接触面上容易附着，形核。另外，大部分的金属由于自身结构的原因，其表面具有一定的催化活性。所以对金属的包覆一般不需要表面的处理。非金属粉体的表面因为一般是没有催化活性的。为了保证在化学镀的过程中镀层能顺利形成，需要在粉体表面进行预处理，使表面具有催化作用，主要的思路就是通过进行表面处理，使得粉体表面形成活性位点，使得下一代的包覆在活性位点上沉积。粗化-敏化-活化和表面改性都是常用的在粉体表面形成活性位点的方法。粗化-敏化-活化就增加粉体表面粗糙度，并在粉体表面形成晶核，为后续生长提供位点。表面改性是通过自组装等方式在表面形成活性位点，使得粉体表面与包覆层形成化学键，从而形成镀层。1.6 本论文的主要研究内容

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哈尔滨工业大学工学硕士学位论文中。反应容器置于带有搅拌功能的超声波清洗机中应结束后将所得的的 SiO2微球的悬浮液进行离心然后在鼓风干燥箱中 60 ℃下干燥 2 小时，得到二氧化硅的表面改性烧瓶中加入适量的二氧化硅粉体和无水乙醇，在超再加入适量的 MPTMS。在恒温水浴锅中，70 ℃后溶液在 3500rpm 下离心，分离出样品，用无水乙箱中干燥，得到表面巯基化的二氧化硅粉体。二氧化硅粉体的制备硅的化学镀银过程如图 2-2 所示。

【参考文献】

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本文编号：2781031