采用硫酸铝铵制备高纯氧化铝的工艺研究

发布时间：2020-08-11 07:50

【摘要】：高纯氧化铝(Al2O3)具备许多优良特性,其应用领域广泛。本课题以工业级硫酸铝铵为原料,探索了一条制备高纯Al2O3的新工艺路线。运用重结晶法、絮凝-过滤法除去了原料中Fe、Si、Ca等杂质;以此为原料与精制氨水混合得到了中间体氢氧化铝;再经过水热、离心洗涤、干燥研磨、锻烧等步骤,最终得到了 4N级的α-A1203;最后分别对产品的纯度、物相、形貌、比表面积及孔径进行了表征。在原料提纯阶段,确定结晶的实验条件:原料与去离子水料液比为1:1.5,加热温度90℃,冷却至20℃,搅拌下冷却,结晶三次;除硅钙的实验条件:溶解时pH取1.25,滴加3-4滴絮凝剂PAM,趁热过滤三次。所得硫酸铝铵中Fe含量为2.54×10-4%,Si含量为1.36×10-4%,Ca含量为8.08×1O-4%。在制备中间体阶段,得到较优的实验条件:终点pH为9.0,硫酸铝铵初始浓度0.50mol/L,反应温度55℃,滴加速率4mL/min,反沉淀;水热过程最佳条件:水热介质1.0 mol/L精制氨水,水热温度205℃。所得 Al2O3 中 SO42-含量为 0.0015%,Fe 含量为 0.0002%。中间体为拟薄水铝石,结晶性良好,纯度较高,粒径约10 μm,而且介质选用氨水可以增大中间体粒径,降低SO42-的表面吸附性,利于Al2O3中SO42-的脱除。与传统直接煅烧硫酸铝铵法相比,该工艺煅烧前即洗掉了大量的SO42-,有效地避免了煅烧不充分造成A1203中SO42-含量较大的弊端。在煅烧阶段,随着煅烧温度的升高,产品的结晶性越来越好,粒径越来越大,比表面积和孔径越来越小,最后在1200℃下获得了产品α-Al203,其纯度约99.9904%,粒径约8 μm,比表面积约10.67 m2/g,孔径约16.24 nm,属于介孔结构,结晶性和分散性良好。
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ133.1
【图文】：

向ｌＯＯｍＬ去离子水中加入过量的溶质硫酸铝铵，搅拌后静置直至溶液达到平衡，逡逑抽滤出过量的晶体，并称量其质量，进而得到溶解部分的质量，计算得到溶解度；超逡逑溶解度则通过降温结晶法测定。测定结果如图３－１所示：逡逑１５０逦逡逑—Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ逦Ｉ逦ｉ逡逑？一？一邋Ｓｕｐｅｒ邋ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ逦Ｉ逦ｊ逡逑１２０邋；逦ｌ逡逑§邋９０邋－逦Ｌ逦／逦／逡逑ｆ逦／ｍ邋／逡逑１邋６0：邋，／邋／逡逑３°Ｘ：ｚ＿ｚ＿邋Ｓ逡逑■一■一逡逑0邋丨．厂＿一？逦逦逦１逦逦逦１逦逦逦１逦逦逦逡逑２０逦４０逦６０逦８０逦１００逡逑Ｔ（°Ｃ）逡逑Ｓ—稳疋区；Ｍ—介稳区；Ｌ—不稳定区逡逑Ｓ－ｓｔａｂｌｅ邋ｚｏｎｅ；邋Ｍ－ｓｔａｂｌｅ邋ｚｏｎｅ；邋Ｌ－ｕｎｓｔａｂｌｅ邋ｚｏｎｅ逡逑图３－１溶液状态图逡逑Ｆｉｇ．邋３－１邋Ｓｏｌｕｔｉｏｎ邋ｓｔａｔｅ邋ｄｉａｇｒａｍ逡逑３．２重结晶实验步骤及流程逡逑称取９２０．０邋ｇ原料置于２０００邋ｍＬ烧杯中，按料液比１：１．５的比例，加入溶剂去离逡逑子水，不断搅拌，在恒温水浴锅中加热至９０°Ｃ完全溶解后，趁热过滤，滤液继续加逡逑热至９０°Ｃ

３．３．２结晶温度对原料Ｆｅ含量的影响逡逑按照上述结晶步骤，冷却温度分别取１０、２０、３０、４０、５０°Ｃ，其他条件不变，进逡逑行一次结晶。分别测定一次晶体的Ｆｅ含量，结果如图３－３所示：逡逑５．０逦｜逦逡逑篆４５＿逡逑？0逡逑Ｔ—逡逑？邋４．０邋－逦＿■逦一■逡逑｜邋逦逦逦逦一逡逑８逡逑３．５邋－逡逑３．０邋Ｉ逦１逦逦逦１逦逦逦１逦■逦１逦逦逦１逦逡逑１０逦２０逦３０逦４０逦５０逡逑Ｔ（°Ｃ）逡逑图３－３不同冷却温度下的Ｆｅ含量逡逑Ｆｉｇ．邋３－３邋Ｆｅ邋ｃｏｎｔｅｎｔ邋ａｔ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ逡逑由图３－３可见，不同冷却温度下硫酸铝铵晶体中的Ｆｅ含量在３．８８ｘ１０－４％？逡逑４．０１ｘｌ0－４％之间波动，无太大差异，所以冷却温度对Ｆｅ含量影响也不大，但是产率逡逑会随温度的升高而降低，综合考虑，冷却温度选择２０°Ｃ。逡逑３．３．３结晶次数对原料Ｆｅ含置的影响逡逑按照上述结晶步骤，对原料硫酸铝铵分别进行１、２、３次结晶，其他条件不变，逡逑分别测定晶体中的Ｆｅ含量，结果如图３－４所示。逡逑由图３－４可见，未结晶前原料硫酸铝铵中Ｆｅ含量为２８．４２Ｘ１０－４％，经过一次结晶逡逑后Ｆｅ含量显著下降至３．７４Ｘ１０－４％，结晶二、三次后，Ｆｅ含量下降缓慢。逡逑综合考虑：重结晶的条件确定为：溶解温度９０°Ｃ

邋２５５９２－２０１０测方，取２０．００００邋ｇ邋（ｍｉ）四晶后坩埚中，在２６０°Ｃ下烘干２ｈ，称重，继续在２６０°Ｃ下烘干至恒０．７２１５邋ｇ邋（ｍ２）。逡逑下式计算（水分以质量分数计，数值以％表示）逡逑…２０．００００－１０．７２１５逦…逡逑0）．邋＝邋—逦Ｌｘｌ００％邋＝逦ｘ邋１００％邋＝邋４６．９５％逦１邋ｗ，逦２０．００００逡逑ｌ（Ｓ0４）２邋＿１２Ｈ２０中的含水量扮２为：逡逑＼２Ｍ，，ｎ逦１２ｘ１８逦（0ｒ邋＝逦＾——ｘｌ００％邋＝逦ｘ邋１００％邋＝邋４７．６５％邋逦＾ＮＨｔＡＨＳ0ｔ）２－＼２Ｈ２０逦４５３．３３逡逑算可以看出，ＮＨ４Ａ１（Ｓ0４）２＿１２Ｈ２０中的含水量％与四次结晶后量％与恰好接近，猜测四次晶体的分子式为ＮＨ４Ａｌ（Ｓ0４）２＿１２Ｈ２ＲＤ分析逡逑

【参考文献】

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本文编号：2788796