溶胶—凝胶法低温合成硅酸锆的工艺研究

发布时间：2020-08-25 18:58

【摘要】：硅酸锆的化学式为ZrSiO4,其乃具有岛状结构的硅酸盐矿物且属于四方晶系,由于它具备许多优良性能如熔点高、热膨胀系数低、热导率低以及化学稳定性良好等,所以被广泛用于锆基颜料和耐火材料。而且经烧结过后的硅酸锆,其抗热震性极好,因此,它在高温结构陶瓷中也是非常重要的候选材料。硅酸锆之所以被广泛应用于陶瓷生产中,是因为其具有耐高温、耐酸碱以及有机溶剂、机械强度大、抗微生物能力强、化学稳定性好等特点。另外,ZrSiO4也时常被应用于腐蚀环境中保护金属材料表面不被腐蚀。存在于自然界中的硅酸锆通常含有氧化铝、氧化铁和二氧化钛等杂质,导致其纯度较低,从而使得ZrSiO4的应用受到限制。因合成高纯硅酸锆的温度高达1500℃以上,所以在低温下合成高纯硅酸锆的工艺研究具有十分重要意义。本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氧氯化锆(ZrOCl2-8H2O)为锆源,氟化钠为矿化剂,无水乙醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZrSiO4粉体,研究了制备工艺中前驱体配比,热处理温度,是否引入矿化剂以及矿化剂含量等因素对硅酸锆合成的影响,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对粉体进行表征,从而得出最佳合成工艺参数。研究表明：适当的增加前驱体配比,引入适量的矿化剂含量可使得合成硅酸锆的温度大大降低,其合成率也随之大大提高。没有引入矿化剂的样品,合成硅酸锆的初始温度高达1250℃以上,当温度达到1500℃时,硅酸锆的合成率也不是很高；然而,在溶胶中引入矿化剂NaF后,热处理温度为550℃时,则开始出现ZrSiO4的衍射峰,当温度升高至800℃时,硅酸锆的晶相含量已经很高,结晶程度很好。综上所述,合成硅酸锆的最佳工艺参数：NaF为矿化剂,乙醇和去离子水为溶剂,TEOS与ZrOCl2·8H2O的摩尔比n(Si)/n(zr)=1.2:1, NaF与TEOS的摩尔比为n(NaF):n(TEOS)=0.3:1,此时最佳煅烧温度为800℃。
【学位授予单位】：景德镇陶瓷学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ134.12

【参考文献】