超细改性SiC粉体的制备及性能研究

发布时间：2020-09-11 09:14

　　 SiC作为一种性能优异的非氧化物陶瓷材料有着广泛的应用价值,高固含量低粘度的SiC浆料是制备优异重结晶SiC陶瓷制品的前提。本文通过对FMT(国产)SiC和SGB(进口)SiC粉体性能的差异对比,SiC浆料稳定分散机理的探讨,对FMT SiC粉体进行接枝聚合包覆改性制得了性能较原始SiC粉有明显提升的改性SiC粉体。主要研究结论如下:1.FMT SiC粉体与SGB SiC粉体的表面性质及浆料性能都存在明显差距:两种粉体的粒径分布大体一致,分布在0.1～10 μm之间;FMT SiC粉体的颗粒形貌多为片状多面体,而SGB SiC粉体的颗粒较为规则均一。SGB SiC粉体的堆积密度为0.85 g/cm3大于FMT SiC粉体的堆积密度0.77g/cm3,SGBSiC粉体的接触角为14°,FMTSiC粉接触角为22°。在浆料固含量、分散性及流变特性方面,SGB SiC浆料的最大固含量为65%,远高于FMTSiC浆料的40%,同时体积固含量为10%条件下SGB SiC浆料24h沉降率为40%,FMT沉降率为100%。同一固含量条件下SGB SiC浆料比FMT SiC浆料粘度低,剪切速率为100s-1时,FMT SiC浆料粘度值为350mPa · s-1,SGB SiC浆料粘度值为16mPa ·s-1。2.采用球磨分散的方法制备了高固含量低粘度的SiC浆料。PVP、KH560、TMAH三种改性剂改性SiC粉最大体积固含量分别为46%,50%和58%,TMAH改性SiC粉浆料的Zeta电位值最大,为-34.7mv,体积固含量为10%条件下24h沉降率由原来的100减小至60%,分散稳定性最好。三种改性剂均可减小碳化硅粉体浆料粘度,TMAH改性SiC粉体浆料在相同体积固相含量同一剪切速率条件下的粘度值最低,在体积固含量为55%时,剪切速率为100s-1时,粘度值为1218mPa·s-1。3.采用接枝聚合包覆改性的方法对SiC粉体进行表面改性,制得了超细改性SiC粉体。探究了改性工艺的最佳工艺参数:第一步硅烷偶联剂预处理采用球磨方式,反应时间为2h,添加量为1%;第二步接枝聚合温度为90℃,聚合时间为4h,单体丙烯酰胺的用量为3%,引发剂过硫酸铵的用量为0.5%。聚丙烯酰胺在SiC表面的包覆率为2.6%。SiC粉体经改性后,中位径由1.21 μ m增至1.23 μ m,堆积密度由初始0.77g/cm3增至0.90g/cm3。改性后的SiC浆料最大固含量由原始的40%增大至55%,体积固含量10%条件下24h沉降率为39%,分散稳定性和流动性大大提升。改性后的SiC粉只是表面性质发生了改变,仍保有SiC的物相结构
【学位单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ174.1
【部分图文】：

示意图,水作用,硅羟基,氢键

图１－１硅羟基与水作用氢键示意图逡逑ｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｈｙｄｒｏｇｅｎ邋ｂｏｎｄ邋ｂｅｔｗｅｅｎ邋ｈｙｄｒｏｘｙ邋ａｎ机理逡逑微米级的超细碳化硅粉体之间存在很强的团是由于碳化硅粉体在超细粉碎的过程中由于大量的电荷，这些粒子极不稳定，非常容易由于粉体表面带有大量能量，使得粉体表面低表面能，达到稳定状态。正是由于碳化硅体浆料的使用性能较差，因此必须要对碳化之间的团聚作用［＇这样便可提高粉体在水、流动性好的粉体浆料。因此表面改性是一

示意图,作用原理,固含量

逦／Ｈ逡逑／邋＼0＿Ｈ－－0／逡逑图１－１硅羟基与水作用氢键示意图逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｈｙｄｒｏｇｅｎ邋ｂｏｎｄ邋ｂｅｔｗｅｅｎ邋ｈｙｄｒｏｘｙ邋ａｎｄ邋ｗａｔｅｒ逡逑１．４邋ＳｉＣ粉体改性机理逡逑粒径处于微米亚微米级的超细碳化硅粉体之间存在很强的团聚作用。原因主逡逑要来自于两方面。一是由于碳化硅粉体在超细粉碎的过程中由于磨擦、撞击等机逡逑械作用使其表面积累大量的电荷，这些粒子极不稳定，非常容易通过库仑力的作逡逑用集聚一起［１８］。二是由于粉体表面带有大量能量，使得粉体表面能过高，这些粒逡逑子会通过聚集团聚降低表面能，达到稳定状态。正是由于碳化硅粉体颗粒之间的逡逑团聚使得配制成的粉体浆料的使用性能较差，因此必须要对碳化硅粉体进行表面逡逑改性以减小粉体颗粒之间的团聚作用［＇这样便可提高粉体在水中的分散性能，逡逑同时可制得固含量高、流动性好的粉体浆料。因此表面改性是一种制备高性能粉逡逑体浆料的有效途径。逡逑３逡逑

接枝改性,反应机理,改性剂

图１－３邋ＳｉＣ接枝改性反应机理逡逑Ｆｉｇｌ－３邋Ｉｍａｇｅ邋ｏｆ邋ＳｉＣ邋ｇｒａｆｔ邋ａｃｔｉｎｇ邋ｍｅｃｈａｎｉｓｍ逡逑图１－３为一种ＳｉＣ表面接枝聚合改性机制图，接枝聚合包覆改性相比于传统逡逑改性方法具有稳定性强、改性效果显著、重复性好等优点，是改性ＳｉＣ粉体很有逡逑前景的一种改性方法。逡逑１．７邋ＳｉＣ常用改性剂种类逡逑改性剂是颗粒表面通过吸附、反应、包覆将其包覆在颗粒表面，将颗粒表面逡逑原始的性质替换成改性剂的性质［３７］，因此改性剂的选取对于表面改性的重要性不逡逑言而喻。超细粉体的应用一般都尤其特定的背景和条件，而对改性剂的选取也要逡逑示具体条件而定，根据使用目的和工业条件分别选取不同种类的改性剂。经常用逡逑的改性剂一般有如下几种：偶联剂类、表面活性剂类、聚合物类、超分散剂类、逡逑水溶性高分子类［３８］，这几类改性剂均可明显改变粉体颗粒的表面性质，起到改性逡逑粉体浆料性能的作用。逡逑７逡逑

【参考文献】