含辣素衍生结构聚砜超滤膜的制备及性能研究

发布时间：2020-10-23 23:19

　　 聚砜(PS)是一种有机高分子膜材料,具有易成型、机械强度高及化学性质稳定等优点,已广泛应用于超滤膜领域,但因该材料耐污染性能较差,阻碍了其进一步发展。目前,已有通过“聚合-共混-相转化”法将辣素衍生结构引入到超滤膜中以提高其抑菌性能的相关报道。本文从双官能度的含辣素衍生结构单体入手,采用一种新型的“原位交联-相转化”法,制备出同时含有不饱和键和辣素衍生结构的抑菌超滤膜,以达到持久、高抗生物污染的研究目的。本文首先将双官能度的含辣素衍生结构单体N-(2-羟基-3-丙烯酰胺甲基-4,6-二甲基苄基)丙烯酰胺(HMADBA)通过自由基引发聚合,制备出抑菌型均聚物,简写成PHMADBA。采用红外光谱和热重分析对均聚物进行了表征,证实了含辣素衍生结构单体HMADBA可以发生均聚。将含辣素衍生功能单体HMADBA和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)添加到PS铸膜液中,通过“原位交联-相转化”法制备出新型抑菌PS/PHMADBA改性超滤膜,简称PS/PH改性超滤膜,进而增设了两组对照实验,分别在铸膜液中添加HMADBA或AIBN,对不同的膜进行了热重分析、X射线光电子能谱测试、扫描电镜及分离性能测试。结果表明,采用该方法的确可以制备出兼具不饱和键和辣素衍生结构的抑菌型超滤膜,与原PS超滤膜相比,改性PS/PH超滤膜的分离性能也有所提高。在确定了制膜方案可行的基础上,进一步探索了HMADBA添加量对膜表面结构与形貌、亲水性、分离性能及抗菌性能的影响。结果表明,加入一定量HMADBA后,膜的厚度基本没有改变,接触角略微上升,随着添加量的增加,PS/PH改性超滤膜的皮层逐渐增厚,指状孔变得更加粗大且贯穿。长期暴露在环境中,改性超滤膜表面部分聚合后剩余的双键会进一步发生聚合或交联,进而增加改性超滤膜的机械性能。当HMADBA添加量为3 wt%时,改性膜分离性能最好,对5 mg/L HA溶液的稳定通量为108.42 L/m2h,与原PS膜相比,提高了33.97%,截留率基本保持不变。PS/PH改性超滤膜对大肠杆菌表现出明显的抑菌性,当HMADBA添加量为3 wt%时,抑菌率达64.58%。为了考察PS/PH改性超滤膜抗有机污染的性能,将四种膜(原PS超滤膜与HMADBA添加量分别为1 wt%,2 wt%,3 wt%的PS/PH改性超滤膜)分别进行了反复的过滤、清洗实验,通过通量恢复率评价其抗污染能力。实验考察了对5mg/L HA溶液的分离性能及清洗效果,实验结果表明,当HMADBA添加量为3wt%时,PS/PH改性超滤膜的初始通量和稳定通量均高于原PS超滤膜,稳定膜通量约为100.9 L/m2h,与原PS超滤膜(约80.8 L/m2h)相比提高了24.9%,且清洗过后通量基本恢复到初始水平。可见,从清洗的角度,HMADBA添加量为3 wt%的改性超滤膜的抗污染性能最佳。
【学位单位】：中国海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TQ051.893
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 文献综述
    1.1 超滤技术概述及应用
        1.1.1 超滤技术的发展概况
        1.1.2 超滤分离技术原理
        1.1.3 超滤技术的应用
    1.2 超滤膜材料
        1.2.1 无机膜材料
        1.2.2 有机高分子材料
    1.3 超滤膜的制备
    1.4 膜污染与清洗研究
    1.5 抑菌性超滤膜发展综述
        1.5.1 抗菌材料
        1.5.2 抑菌性超滤膜的研究进展
        1.5.3 天然抗菌剂—辣素
    1.6 课题的研究内容和意义
2 含辣素衍生结构自聚物的合成及表征
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验仪器及试剂
        2.1.2 均聚物的合成
        2.1.3 均聚物的提纯
        2.1.4 傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）
        2.1.5 热重的测定
        2.1.6 抑菌性能评价
            2.1.6.1 菌种及来源
            2.1.6.2 培养基
            2.1.6.3 抑菌率测定方法
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 红外谱图测定结果
        2.2.2 热重测定结果
        2.2.3 抑菌性能测定
    2.3 本章小结
3 HMADBA改性超滤膜制备方案的考察
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器及试剂
        3.2.2 改性抑菌超滤膜的制备
            3.2.2.1 膜的制备
            3.2.2.2 膜的制备方案
        3.2.3 膜表征及性能测试
            3.2.3.1 膜表面结构的测定
            3.2.3.2 纯水透过系数的测定
            3.2.3.3 通量及截留率的测定
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 不同方案所制备的膜的表面结构分析
        3.3.2 不同方案所制备的膜分离性能的研究
    3.4 本章小结
4 抑菌PHMADBA改性超滤膜的制备及性能研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验仪器及试剂
        4.1.2 PS/PH改性超滤膜的制备
        4.1.3 膜的表征及性能测试
            4.1.3.1 改性超滤膜表面结构和形貌的表征
            4.1.3.2 改性超滤膜的稳定性测试
            4.1.3.3 膜的分离性能测试
            4.1.3.4 改性超滤膜的抑菌性测试
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 PS/PH改性膜中HMADBA存在形式的验证
            4.2.1.1 铸膜液的形态分析
            4.2.1.2 膜的热重分析
            4.2.1.3 改性前后膜的表面和断面结构
            4.2.1.4 X射线光电子能谱（XPS）分析
            4.2.1.5 通量及截留性能的测定
        4.2.2 HMADBA添加量对超滤膜性能和结构的影响
            4.2.2.1 HMADBA添加量对超滤膜表面结构与形貌的影响
            4.2.2.2 HMADBA添加量对超滤膜亲水性能的影响
            4.2.2.3 HMADBA添加量对超滤膜机械性能的影响
            4.2.2.4 HMADBA添加量对超滤膜分离性能的影响
            4.2.2.5 HMADBA添加量对超滤膜抑菌性能的影响
    4.3 本章小结
5 抑菌超滤膜耐污染性能测试
    5.1 实验部分
        5.1.1 实验仪器及试剂
        5.1.2 膜分离性能和耐污染性能测试
    5.2 结果与讨论
    5.3 本章小结
6 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
致谢
个人简历

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本文编号：2853684