风化煤中黄腐酸提取关键技术的研究
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【摘要】:风化煤是指暴露于地表或者位于地表浅层的煤,长期的风化氧化使其失去作燃料及炼焦煤的功能。由于风化煤热值低,过去一直不予管理,任其废弃,不仅占用大量土地,而且引起一系列环境问题。我国风化煤的储量目前还没有系统的统计,但有初步情况显示我国风化煤储量丰富,尤其是山西、内蒙古、新疆、黑龙江、云南、江西、河南、四川等省区。山西风化煤的储量高达80亿吨,内蒙高达50亿吨,而且山西和内蒙的风化煤中含有大量腐植酸,并有数量相当的黄腐酸。 黄腐酸,又名富里酸,是腐植酸中易溶于水的部分。黄腐酸分子量小、能溶于水、酸和碱溶液,亦溶于丙酮和乙醇。在工、农、医、牧等方面均有广泛用途。从风化煤中提取黄腐酸,具有环境、经济双重效益,值得深入研究。 查阅大量文献发现,国内学者在黄腐酸制备方法上研究颇多。主要有三大类,提取法、发酵法、电渗析法。其中提取法主要有四种:硫酸酸析法、碱溶酸析法、硫酸丙酮法、离子交换树脂法。碱溶酸析法产品纯度低;硫酸酸析法的提取率低;离子交换树脂法树脂需要再生,流程复杂,能耗大;硫酸丙酮法适用范围较广,但由于丙酮沸点较低,回收率低,造成生产成本高,且丙酮毒性较大。本课题旨在提出一种新的黄腐酸提取方法——硫酸乙醇法,以山西、内蒙风化煤为原料,提取黄腐酸。主要研究结果如下: 1、设计正交试验,以山西、内蒙风化煤为原料,研究液固比、提取液含水量、反应时间、酸煤比四个因素对方法提取率结果的影响。用极差分析、方差分析两种方法分析试验结果。结果如下:山西风化煤提取黄腐酸最佳条件为液固比6、提取液含水量15%、反应时间1h、酸煤比0.100,在此最佳条件下,提取率达1.22%;内蒙风化煤提取黄腐酸最佳条件为液固比4、提取液含水量15%、反应时间1h、酸煤比0.100,在此最佳条件下,提取率达32.28%。 2、以内蒙风化煤为原料,针对试验确定的显著影响因子——酸煤比,设计验证试验,以进一步确定酸煤比的最佳条件。试验结果证明酸煤比最佳值确定为0.100是可信的。 3、以内蒙风化煤为原料,在最佳条件下,比较硫酸乙醇法、硫酸丙酮法的提取率。结果为:硫酸乙醇法提取率为32.28%,硫酸丙酮法提取率为17.04%。试验结果证明硫酸乙醇法具有明显优势。 4、对提取所得产品的品质质量进行分析。包括红外图谱检测,黄腐酸、水分、灰分含量的测定。结果如下:产品红外图谱与黄腐酸标准图谱具有相同的结构特征,表明提取所得物质是目标物质,黄腐酸含量为47.63%、水分含量为28.39%、灰分含量为6.20%。
【关键词】:风化煤 黄腐酸 硫酸乙醇法 正交试验
【学位授予单位】:山西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TQ536
【目录】:
- 中文摘要11-13
- ABSTRACT13-15
- 第一章 文献综述15-26
- 1.1 风化煤的形成、分布及对环境的影响15-16
- 1.1.1 风化煤的形成15-16
- 1.1.2 风化煤的分布16
- 1.1.3 风化煤对环境的影响16
- 1.2 腐植酸、黄腐酸的结构性质16-17
- 1.2.1 腐植酸的结构性质16-17
- 1.2.2 黄腐酸的结构性质17
- 1.3 黄腐酸在生产生活中的应用17-20
- 1.3.1 工业方面17-18
- 1.3.2 农业方面18-19
- 1.3.3 医学方面19-20
- 1.3.4 畜牧养殖业方面20
- 1.4 黄腐酸提取方法研究概况20-23
- 1.5 试验目的、意义及研究方案23-26
- 1.5.1 试验目的、意义23-24
- 1.5.2 研究方案24-26
- 第二章 风化煤中黄腐酸与水分含量分析26-32
- 2.1 材料与方法26-30
- 2.1.1 试验材料与仪器26
- 2.1.2 试验方法26-30
- 2.2 结果与讨论30
- 2.2.1 煤样中黄腐酸含量30
- 2.2.2 煤样中水分含量30
- 2.3 本章小结30-32
- 第三章 风化煤中黄腐酸提取方法的研究32-46
- 3.1 提取方法概述32-35
- 3.1.1 正交试验32-33
- 3.1.2 试验仪器33
- 3.1.3 试验流程33-34
- 3.1.4 黄腐酸标准曲线的绘制方法34
- 3.1.5 试验数据计算与分析方法34-35
- 3.2 山西风化煤中黄腐酸提取35-39
- 3.2.1 标准曲线制作35-36
- 3.2.2 试验结果36
- 3.2.3 结果分析36-39
- 3.3 内蒙风化煤中黄腐酸提取39-45
- 3.3.1 标准曲线制作39-40
- 3.3.2 试验结果40-42
- 3.3.3 结果分析42-43
- 3.3.4 验证试验43-44
- 3.3.5 硫酸乙醇法、硫酸丙酮法的比较44-45
- 3.4 本章小结45-46
- 第四章 黄腐酸产品品质分析46-49
- 4.1 产品黄腐酸含量分析46
- 4.2 工业指标分析46-47
- 4.2.1 水分测定方法46
- 4.2.2 灰分测定方法46-47
- 4.2.3 水分及灰分含量测定结果47
- 4.3 结构表征47
- 4.3.1 红外图谱检测47
- 4.3.2 黄腐酸产品的红外图谱47
- 4.4 本章小结47-49
- 第五章 结论与展望49-50
- 5.1 结论49
- 5.2 展望49-50
- 参考文献50-54
- 攻读学位期间获得的研究成果54-55
- 致谢55-56
- 个人简况及联系方式56-58
【参考文献】
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