阻燃级超微氢氧化镁的制备研究

发布时间：2017-04-22 22:01

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【摘要】：我国是镁资源大国,尤其是盐湖中镁资源储量巨大。但我国对盐湖开发和利用主要集中在钾、锂、硼等资源,造成镁资源的局部富集,破坏了盐湖的生态,某种程度已成为“镁害”。而我国盐湖镁资源的开发和利用尚处于初级阶段,原料性产品和低档产品多,高档、功能化产品少,形成了低端产品出口高端产品进口的局面。因此,对加大盐湖镁资源的开发利用,变“废”为宝更显得势在必行。 氢氧化镁作为镁的一种重要的无机盐化合物,用途十分广泛,可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等,同时它还是生产氧化镁的重要原料。尤其作为无机阻燃剂,由于其分解温度高、抑烟能力强、阻燃效果佳、分解后不产生有毒有腐蚀性的物质,近二十多年来受到越来越多的青睐。本论文以北京中信国安集团盟固力公司提供的青海团结湖的提钾后的苦卤为原料,采用氨水作沉淀剂,直接沉淀合成阻燃级氢氧化镁。 论文中通过化学反应热力学、结晶热力学及动力学计算分析,认为采用氨水作为沉淀剂常温(20℃～25℃)常压(10~5pa)下制备氢氧化镁是可行的,若要制备出结晶完好的氢氧化镁反应后的升温陈化过程是必要的。试验中我们选择十二烷基硫酸钠、明胶和无水乙醇为复合添加剂,依靠化学分析、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电了显微镜(TEM)等多种分析手段,分析讨论了投料方式、反应终点pH值、氮水浓度、镁离子浓度、氨水加入速度、陈化温度、陈化时间及复合分散剂的添加量等因素水平对反应的沉镁效率、氢氧化镁产品的结晶件和分散性的影响,确定出制备超微纤维状氢氧化镁的优化工艺条件为:选择氨水加入镁溶液的加料方式、反应终点pH=10.0、氨水浓度25%、镁盐浓度2mol·l~(-1)、氨水加入速度1.5～2.0 ml·min~(-1)。(50ml氯化镁底液)、陈化温度50℃、陈化时间60min、分散剂溶液用量10ml。产品纯度(以MgO%计)达到64.7%,符合阻燃剂的纯度要求。 最后将所制备出的超微氢氧化镁与聚乙烯有机体混合制样,采用氧指数测定法对氢氧化镁产品的阻燃性进行测试,结果表明100重量份的线性高密度聚乙烯添加80重量份以上的氢氧化镁时,有较明显的阻燃效
【关键词】：氢氧化镁 阻燃剂 苦卤水 超细粉体 沉淀过程
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：TQ133.2
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-29
• 1.1 我国盐湖镁资源现状及开发概况10-13
• 1.2 氢氧化镁的性质与用途13-19
• 1.2.1 用于废水处理13-16
• 1.2.2 烟气脱硫16-17
• 1.2.3 无机阻燃剂17-18
• 1.2.4 其他领域18-19
• 1.3 氢氧化镁阻燃剂的特点与优势19-21
• 1.4 国内外阻燃剂氢氧化镁的生产现状21-24
• 1.4.1 国外氢氧化镁的生产状况21-23
• 1.4.2 国内氢氧化镁的生产现状23
• 1.4.3 阻燃剂的发展前景23-24
• 1.4.4 氢氧化镁阻燃剂的发展方向24
• 1.5 氢氧化镁的制备方法24-26
• 1.5.1 物理粉碎法24-25
• 1.5.2 沉淀法25
• 1.5.3 硫氢化物—水热法25-26
• 1.6 纳米级氢氧化镁的制备26-27
• 1.7 课题的提出及意义27-28
• 1.8 课题的研究内容28-29
• 第二章 沉淀法制备氢氧化镁的理论分析29-33
• 2.1 结晶热力学分析29-31
• 2.2 沉镁化学反应热力学分析31-32
• 2.3 氢氧化镁结晶动力学分析32
• 2.4 本章小结32-33
• 第三章 超微氢氧化镁阻燃剂的制备工艺设计33-45
• 3.1 实验原料33
• 3.2 实验设备与装置33-35
• 3.3 试验方案35-41
• 3.3.1 硼元素的脱除36
• 3.3.2 钙元素的脱除36
• 3.3.3 沉镁反应中复合分散剂的选用36-38
• 3.3.4 陈化过程38
• 3.3.5 洗涤过程38
• 3.3.6 干燥过程38
• 3.3.7 试验中各因素及水平的选择38-41
• 3.4 分析方法及分析设备41-45
• 第四章 试验结果分析与讨论45-65
• 4.1 试验结果分析与讨论45-63
• 4.1.1 钙的脱除45-46
• 4.1.2 投料顺序对氢氧化镁沉降性能的影响46
• 4.1.3 反应终点pH值对氢氧化镁沉降性能和沉镁效率的影响46-48
• 4.1.4 镁离子浓度对氢氧化镁的沉降性能和沉镁效率的影响48-49
• 4.1.5 氨水浓度对氢氧化镁沉降性能和沉镁效率的影响49-50
• 4.1.6 氨水加入速度对氢氧化镁沉镁效率和沉降性能的影响50-52
• 4.1.7 陈化过程对氢氧化镁沉镁效率及沉降性能的影响52-56
• 4.1.8 复合分散剂对氢氧化镁分散性能的影响56-59
• 4.1.9 氢氧化镁X—射线衍射分析结果59
• 4.1.10 氢氧化镁的纯度分析59-61
• 4.1.11 氢氧化镁的形貌分析61-63
• 4.1.12 氢氧化镁差热差重分析63
• 4.2 本章小结63-65
• 第五章 氢氧化镁阻燃性能测试65-70
• 5.1 试验原料及设备65-66
• 5.1.1 试验原料65
• 5.1.2 试验设备65-66
• 5.2 氢氧化镁阻燃性能测试66-67
• 5.2.1 阻燃材料的制备66
• 5.2.2 阻燃材料氧指数的测定66-67
• 5.3 阻燃材料氧指数及机械性能测试结果分析与讨论67-68
• 5.4 本章小结68-70
• 第六章 结论70-72
• 致谢72-73
• 参考文献73-78
• 附录A(硕士期间所做工作及发表论文情况)78-79
• 附录B(查新报告)79-85

【引证文献】

中国硕士学位论文全文数据库 前2条

1 余爱萍;盐湖氯化镁连续制备高纯Mg（OH）_2工艺研究[D];大连海事大学;2008年

2 李秋菊;高品质氢氧化镁阻燃剂的制备[D];浙江工业大学;2007年

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本文编号：321331