新型不锈钢基质双羟基搅拌棒的制备及应用研究

发布时间：2021-06-07 14:52

　　本实验采用溶胶凝胶法,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和四乙氧基硅烷（TEOS）为前躯体,以乙醇作溶剂,盐酸为催化剂,.在室温下制备含有环氧基团的溶胶,然后将其涂覆到磁性的不锈钢金属丝表面,再进行加热聚合。通过条件优化,确定制备萃取涂层的最佳反应条件。将所制得萃取棒依次用正己烷、乙醇和超纯水进行清洗,烘干后在盐酸水溶液中进行开环,制得双羟基不锈钢基质搅拌棒。并对搅拌棒进行了电镜扫描,及对涂层材料进行红外光谱表征。用未经开环的环氧基不锈钢搅拌棒对水中的萘进行萃取检测。通过对萃取时间、搅拌速度、解吸时间等条件的优化,最终确定测定萘含量的最优条件为搅拌萃取速度250r/min,搅拌萃取时间40min,超声解吸l0min,加盐量0.01g/5mL。在最优条件下进行了方法学研究,该法对萘检出限为5 μg/L,方法对井水和自来水进行了加标实验,加标回收率为77%-102%,相对标准偏差（RSD）为4.9%-10%。利用所制备的新型固相萃取搅拌棒对水中苯酚类雌激素己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚进行萃取检测,通过条件的优化,确定萃取条件为：甲醇为解吸溶剂、超声解吸10min、萃取40mi... 

【文章来源】：内蒙古农业大学内蒙古自治区

【文章页数】：69 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
缩略语表
1 引言
    1.1 搅拌棒吸附萃取技术
    1.2 研究背景和意义
    1.3 国内外研究现状
        1.3.1 国外研究现状
        1.3.2 国内研究现状
    1.4 存在问题
    1.5 研究内容及目标
    1.6 技术路线
        1.6.1 搅拌棒合成技术路线
        1.6.2 水中化合物萃取技术路线
2 双羟基不锈钢搅拌棒的合成研究
    2.1 材料和方法
        2.1.1 仪器与设备
        2.1.2 试剂与材料
        2.1.3 分析条件
        2.1.4 不锈钢金属丝处理
        2.1.5 含有环氧基基团的搅拌棒合成方法
        2.1.6 键合量的表征
        2.1.7 固相微萃取过程
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 涂覆方式的研究
        2.2.2 环氧基搅拌棒合成的正交实验
        2.2.3 合成各个因素单一水平实验
        2.2.4 酸化开环
        2.2.5 固相微萃取搅拌棒表征
        2.2.6 稳定性及重复性实验
    2.3 结论
3 环氧基不锈钢搅拌萃取棒结合液相色谱测定水中萘方法研究
    3.1 材料与方法
        3.1.1 实验仪器
        3.1.2 实验试剂
        3.1.3 液相色谱仪条件
        3.1.4 萘溶液的配制
        3.1.5 萃取富集基本操作步骤
    3.2 结果与分析
        3.2.1 实验条件的优化
        3.2.2 方法学实验
        3.2.3 加标回收率实验
    3.3 结论
4 固相微萃取搅拌棒-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中苯酚类雌激素己烯雌酚、双烯雌酚和己烷雌酚
    4.1 实验材料、设备和方法
        4.1.1 仪器与设备
        4.1.2 试剂与材料
        4.1.3 己烯雌酚分析条件
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 解吸方式的选择
        4.2.2 解吸溶剂的选择
        4.2.3 萃取时间的优化
        4.2.4 解吸时间的优化
        4.2.5 搅拌速度的优化
        4.2.6 萃取pH的优化
        4.2.7 萃取离子强度的优化
        4.2.8 线性范围、检出限及重复性的确定
        4.2.9 加标回收率实验
    4.3 结论
5 固相微萃取搅拌棒技术在水中萘胺检测中的应用
    5.1 实验材料、设备和方法
        5.1.1 仪器与设备
        5.1.2 试剂与材料
        5.1.3 分析条件
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 解吸溶剂的选择
        5.2.2 萃取时间的优化
        5.2.3 解吸时间的优化
        5.2.4 搅拌速度的优化
        5.2.5 萃取pH的优化
        5.2.6 萃取离子强度的优化
        5.2.7 方法学实验
        5.2.8 加标回收率实验
    5.3 结论
6 结论
7 展望
致谢
参考文献
作者简介


【参考文献】：
期刊论文
[1]选择性固相微萃取涂层的研究进展[J]. 黄健祥,胡玉玲,李攻科.  分析科学学报. 2008(01)
[2]固相微萃取技术的现状与进展[J]. 杨通在,罗顺忠.  环境研究与监测. 2006(01)
[3]聚丙烯酸树脂涂层HS-SPME-GC-MS监测城市污水中的芳香烃化合物[J]. 魏黎明,梁冰,李辰,欧庆瑜.  分析测试技术与仪器. 2004(04)
[4]固相微萃取技术及其应用[J]. 王锡昌,陈俊卿.  上海水产大学学报. 2004(04)
[5]固相微萃取技术的研究与应用现状[J]. 冯雪,贾金平,王亚林,黄加量.  化工环保. 2002(03)

博士论文
[1]新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用[D]. 陈春燕.湖南大学 2013



本文编号：3216788