超临界流体萃取工艺的响应面优化分析与模拟
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【摘要】:超临界流体萃取作为一种新型的化工分离技术,能够有效地运用于一些天然产物的有效成分提取。萃取过程中各操作参数的影响特点及实验参数的优化一直是学者们研究的重点。本文研究了超临界流体萃取姜与薰衣草中有效成分的工艺,通过响应面分析,优化了超临界流体萃取操作参数。基于萃取床层质量守恒原理建立了超临界流体萃取的数学模型,对超临界萃取过程进行了分析。主要内容包括以下几个方面: 1.研究了超临界流体萃取姜的工艺,运用单因素实验考察了萃取压力、温度、溶剂流速、颗粒尺寸对萃取过程的影响,在此基础上,使用Box-Behnken实验设计结合响应面分析法,得到姜的超临界萃取的二次多项式经验模型,分析各操作参数对姜辣素提取率的影响及之间的交互作用,确定了最佳的工艺条件。 2.对超临界流体萃取薰衣草的工艺过程进行了研究,在单因素实验的基础上,使用中心复合实验设计结合响应面分析法,考察了薰衣草超临界萃取过程中各参数对薰衣草油提取率的影响,得到相应的经验模型及最优工艺条件。 3.使用气质联用仪对超临界流体萃取物的成分进行了检测,姜的超临界提取物中既含有大量的烯烃类的易挥发成分,又存在包括姜酚、姜酮类的姜辣素成分,薰衣草精油中主要成分有芳樟醇、乙酸芳樟酯等。 4.根据萃取床层质量守恒原理,结合破碎完整细胞模型及收缩核模型理论,建立了超临界流体萃取的传质模型,并对姜的超临界流体萃取过程进行模拟,得到不同操作条件下的壳层内传质系数,模型结果与实验数据较为吻合,能够反映萃取的传质机理。
【关键词】:超临界流体萃取 姜 薰衣草 响应面法 数值模拟
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:TQ028.8
【目录】:
- 摘要4-5
- Abstract5-10
- 引言10-11
- 1 文献综述11-27
- 1.1 超临界流体技术11-13
- 1.1.1 超临界流体11-12
- 1.1.2 超临界流体特性12-13
- 1.2 超临界流体萃取13-17
- 1.2.1 超临界流体萃取的特点14-15
- 1.2.2 超临界流体萃取过程15-17
- 1.3 影响超临界流体萃取过程的因素17-22
- 1.3.1 压力和温度的影响17-18
- 1.3.2 改性剂的作用18-19
- 1.3.3 萃取时间的影响19
- 1.3.4 溶剂流速的影响19-20
- 1.3.5 颗粒尺寸的影响20-21
- 1.3.6 样品含水量的影响21-22
- 1.4 超临界萃取的应用22-26
- 1.4.1 食品与天然产物萃取的应用22-23
- 1.4.2 在医药行业的应用23-25
- 1.4.3 在环境保护方面的应用25-26
- 1.5 本章小结26-27
- 2 超临界流体萃取干姜的工艺研究27-50
- 2.1 简介27-29
- 2.2 实验材料、设备及流程29-31
- 2.2.1 实验仪器与设备29
- 2.2.2 超临界CO_2萃取装置29
- 2.2.3 工艺流程29-31
- 2.3 实验设计31-32
- 2.3.1 单因素实验31
- 2.3.2 Box-Behnken实验设计31-32
- 2.4 分析检测32-33
- 2.4.1 姜辣素含量的测定32
- 2.4.2 姜油树脂及姜辣素提取率的测定32-33
- 2.4.3 GC-MS分析条件33
- 2.5 结果与讨论33-42
- 2.5.1 压力的影响33-35
- 2.5.2 温度的影响35-38
- 2.5.3 溶剂流速的影响38
- 2.5.4 颗粒尺寸的影响38-40
- 2.5.5 GC-MS分析结果40-42
- 2.6 响应面优化分析42-49
- 2.6.1 姜油树脂的模型分析42-44
- 2.6.2 姜辣素的模型分析44-46
- 2.6.3 姜辣素提取率的响应面分析46-49
- 2.7 本章小结49-50
- 3 超临界流体萃取薰衣草的工艺研究50-66
- 3.1 简介50-51
- 3.1.1 薰衣草精油化学组成50-51
- 3.1.2 薰衣草精油的应用51
- 3.2 材料与方法51-53
- 3.2.1 材料准备51
- 3.2.2 超临界萃取流程51-52
- 3.2.3 单因素实验设计52
- 3.2.4 中心复核实验设计52-53
- 3.3 结果与讨论53-64
- 3.3.1 压力对薰衣草精油提取率的影响53-54
- 3.3.2 温度对薰衣草精油提取率的影响54-56
- 3.3.3 CO_2流速对薰衣草精油提取率的影响56
- 3.3.4 萃取时间的影响56-57
- 3.3.5 中心复核实验结果分析57-63
- 3.3.6 有效成分组成63-64
- 3.4 本章小结64-66
- 4 超临界流体萃取过程模拟66-77
- 4.1 模型描述66-71
- 4.1.1 模型假设66
- 4.1.2 设备传质描述66-68
- 4.1.3 颗粒传质描述68-71
- 4.2 模型参数输入及计算71-73
- 4.2.1 模型参数输入71
- 4.2.2 超临界流体密度的计算71-72
- 4.2.3 溶质在超临界流体中饱和浓度的测定72
- 4.2.4 偏微分方程求解72-73
- 4.2.5 模拟萃取曲线的方法73
- 4.3 模型计算结果及分析73-76
- 4.3.1 可调参数对萃取过程的影响73-74
- 4.3.2 模拟结果与分析74-76
- 4.4 本章小结76-77
- 结论77-78
- 参考文献78-85
- 附录A 附录内容名称85-86
- 攻读硕士学位期间发表学术论文情况86-87
- 致谢87-88
【参考文献】
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