LED封装用硅胶材料的制备及性能研究

发布时间：2017-05-02 04:01

  本文关键词：LED封装用硅胶材料的制备及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：发光二极管（LED）作为新型的固体光源，与传统照明器件相比具有节能环保、使用寿命长、响应速度快等优点，已广泛应用于显示器背光源、交通信号灯、汽车光源、普通照明等诸多领域。传统的环氧树脂类封装材料由于存在内应力大、高温易黄变、耐辐射性差等缺陷，难以满足功率型LED的封装要求。有机硅材料的综合性能优异，成为LED封装的理想选择。高性能有机硅封装材料的制备成为该领域研究的热点。 本文研究总体上包括两个部分：低折射率有机硅封装材料的制备与性能研究，高折射率有机硅封装材料的制备与性能研究。 第一部分，首先以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)、乙烯基双封头(MMVi)为原料，通过阴离子开环共聚合成低折射率的端乙烯基硅油(Vi-PDMS)和端基侧基乙烯基硅油(Vi-PViMS)。研究结果表明，最佳工艺条件为：聚合温度110℃，聚合时间4h，催化剂用量为单体总重的0.08%； 接着以D4、四甲基氢基环四硅氧烷(D4H)、含氢双封头(MMH)为原料，通过阳离子开环共聚得到低折射率的端基侧基含氢硅油(H-PMHS)。研究结果表明，，最佳工艺条件为：聚合温度65℃，聚合时间4h，催化剂用量为单体总重的2%。 第二部分，首先以甲基苯基二氯硅烷为原料通过水解-缩聚-催化裂解工艺制备出甲基苯基杂环体（DnMe,Ph, n=3,4,5）。在此基础上，以D4、D4Vi、DnMe,Ph和MMVi为原料合成了高折射率的端乙烯基硅油(Vi-PDMS-PMPS)和端基侧基乙烯基硅油(Vi-PDMS-PViMS-PMPS)，其折射率达1.52~1.53。实验结果表明，配方中D4的最佳用量为9%~15%。 然后以DnMe,Ph、D4H和MMH为原料合成高折射率的端基侧基含氢硅油(H-PMHS-PMPS)。实验结果表明，单体中D4H的最佳用量应小于35%，这样可避免相容性问题。 借助傅里叶红外光谱仪(FT-IR)与核磁共振仪(1H-NMR)表征了产物的结构。热重分析(TG)结果表明各产物的热稳定性均较好。 最后将不同的乙烯基硅油和含氢硅油进行交联固化，通过考察固化物的硬度、拉伸强度等性能，优化出可用于LED封装的两种有机硅封装胶配方体系： （1）低折射率体系：基础胶采用端乙烯基硅油V1和MQ树脂配制，交联剂选用含氢量0.75%、粘度118~224mPa·s的含氢硅油，nSi-H/nSi-Vi为1.3~1.5，此条件下制得的封装材料耐热性较好，且其硬度达62~66度、拉伸强度达4.94~5.45MPa、断裂伸长率231%、透光率高于90%。 （2）高折射率体系：基础胶选用端乙烯基苯基硅油V9，交联剂选用含氢量0.3%、粘度105mPa·s的苯基含氢硅油H9，nSi-H/nSi-Vi定为1.3~1.5。由此固化得到的封装材料为凝胶体，透光率高达95%，热稳定性良好，可用作LED封装用填充胶。
【关键词】：有机硅 LED 拉伸强度 交联密度 透光率
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ333.93
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 绪论13-32
• 1.1 引言13-14
• 1.2 LED 概述14
• 1.3 LED 封装材料14-18
• 1.3.1 环氧树脂16-17
• 1.3.2 有机硅改性环氧树脂17
• 1.3.3 有机硅封装材料17-18
• 1.4 国内外有机硅封装材料的研究进展和发展趋势18-24
• 1.4.1 国外有机硅封装材料的研究进展19-21
• 1.4.2 国内有机硅封装材料的研究进展21-24
• 1.5 LED 用液体硅橡胶概述24-29
• 1.5.1 基础聚合物25-26
• 1.5.2 交联剂26-27
• 1.5.3 催化剂27
• 1.5.4 补强填料27-29
• 1.6 本文的研究意义及研究内容29-32
• 1.6.1 研究意义29-30
• 1.6.2 研究内容30-32
• 第二章 低折射率乙烯基硅油与含氢硅油的合成32-51
• 2.1 引言32
• 2.2 实验原料及仪器32-34
• 2.2.1 实验原料32-33
• 2.2.2 实验仪器33-34
• 2.3 低折射率硅油的合成34-36
• 2.3.1 乙烯基硅油的合成34-35
• 2.3.2 含氢硅油的合成35-36
• 2.4 两种低折射率硅油中活性基团含量的测定36-38
• 2.4.1 乙烯基硅油中乙烯基含量的测定36-37
• 2.4.2 含氢硅油中活性氢含量的测定37-38
• 2.5 分析与测试38-40
• 2.5.1 单体转化率测定38-39
• 2.5.2 折射率的测定39
• 2.5.3 粘度的测定39
• 2.5.4 FT-IR 表征39
• 2.5.51 H-NMR 表征39
• 2.5.6 GPC 表征39
• 2.5.7 TG 表征39-40
• 2.6 实验结果及讨论40-45
• 2.6.1 乙烯基硅油合成工艺的优化40-43
• 2.6.2 含氢硅油合成工艺的优化43-45
• 2.7 乙烯基硅油与含氢硅油的表征45-50
• 2.7.1 乙烯基硅油的表征45-48
• 2.7.2 含氢硅油的表征48-50
• 2.8 本章小结50-51
• 第三章 高折射率乙烯基硅油和含氢硅油的制备51-62
• 3.1 引言51
• 3.2 实验原料及仪器51-52
• 3.2.1 实验原料51-52
• 3.2.2 实验仪器52
• 3.3 高折射率硅油的制备52-55
• 3.3.1 DnMe,Ph的制备52-53
• 3.3.2 乙烯基苯基硅油的制备53-54
• 3.3.3 苯基含氢硅油的制备54-55
• 3.4 两种硅油中乙烯基与活性氢含量的测定55
• 3.5 分析与测试55
• 3.5.1 折射率和粘度的测定55
• 3.5.2 FT-IR、1H-NMR、GPC 和 TG 表征55
• 3.6 实验结果及讨论55-57
• 3.6.1 苯基乙烯基硅油合成配方的优化55-56
• 3.6.2 苯基含氢硅油合成配方的优化56-57
• 3.7 苯基硅油的表征57-61
• 3.7.1 苯基乙烯基硅油的表征57-59
• 3.7.1.1 苯基乙烯基硅油的 FT-IR 分析57-58
• 3.7.1.2 苯基乙烯基硅油的1H-NMR 分析58-59
• 3.7.1.3 苯基乙烯基硅油的 TG 分析59
• 3.7.2 苯基含氢硅油的表征59-61
• 3.7.2.1 苯基含氢硅油的 FT-IR 分析59-60
• 3.7.2.2 苯基含氢硅油的1H-NMR 分析60-61
• 3.7.2.3 苯基含氢硅油的 TG 分析61
• 3.8 本章小结61-62
• 第四章 LED 封装用硅胶材料的制备62-72
• 4.1 引言62
• 4.2 实验原料及仪器62-63
• 4.2.1 实验原料62
• 4.2.2 实验仪器62-63
• 4.3 封装材料的制备63-64
• 4.3.1 未经补强硅胶材料的制备63
• 4.3.2 MQ 树脂补强硅胶材料的制备63-64
• 4.4 分析与测试64-65
• 4.4.1 固化产物交联密度的测定64-65
• 4.4.2 硬度的测定65
• 4.4.3 拉伸性能的测定65
• 4.4.4 透光率的测定65
• 4.5 实验结果及讨论65-69
• 4.5.1 低折射率乙烯基硅油的筛选65-66
• 4.5.2 低折射率含氢硅油的筛选66-68
• 4.5.2.1 含氢量对固化产物性能的影响66-67
• 4.5.2.2 含氢硅油用量的确定67
• 4.5.2.3 含氢硅油粘度对固化产物性能的影响67-68
• 4.5.3 MQ 树脂用量的确定68-69
• 4.5.4 高折射率封装材料配方的确定69
• 4.6 封装材料的表征69-71
• 4.6.1 封装材料的透光率表征69-71
• 4.6.2 封装材料的耐热性表征71
• 4.7 本章小结71-72
• 结论与展望72-74
• 结论72
• 本文的创新之处72-73
• 展望73-74
• 参考文献74-79
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果79-80
• 致谢80-81
• 答辩委员会对论文的评定意见81

【参考文献】

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1 罗超云;LED用高折射率光学树脂的制备与性能研究[D];华南理工大学;2013年

  本文关键词：LED封装用硅胶材料的制备及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：340204