镁铝尖晶石透明陶瓷材料的制备及性能

发布时间：2017-05-05 20:06

  本文关键词：镁铝尖晶石透明陶瓷材料的制备及性能，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：溶胶凝胶法制备粉体工艺,由于其具有产率高、制备纯度高以及成本低等优点,受到广泛关注。然而关于溶胶凝胶法用于镁铝尖晶石透明陶瓷制备的报道较少。透明陶瓷的光学性能对气孔、杂质等极为敏感,高的气孔率,缺陷数量以及杂质含量均大大降低了材料的透光度。镁铝尖晶石透明陶瓷材料具有优良的综合性能,然而其烧结活性较差,烧结温度高,合成粉体纯度低,对高品质镁铝尖晶石的制备提出了挑战。因此,采用溶胶凝胶法制备高烧结活性尖晶石粉体及研究SPS烧结工艺对透明材料性能影响具有重要的意义。本文以硝酸盐及柠檬酸为原料,通过溶胶凝胶法,成功制备了纳米、高纯度镁铝尖晶石粉末。结果表明,当柠檬酸与金属阳离子摩尔比为1:1,300o C进行燃烧反应,得到成分均匀并具有最佳的低温析晶性能的前驱体。前驱体在600o C开始析晶,800o C时能完全除去有机物。粉体尺寸及团聚程度随焙烧温度增加而增加。粉体在800o C/2h焙烧后其比表面积可达39.2m2/g,颗粒尺寸为17.1nm,并在SPS烧结中表现出最佳的烧结活性。陶瓷致密化行为及性能受烧结工艺影响。结果表明,采用SPS法在1400o C/40MPa/20o C/min工艺下制备陶瓷材料致密度最高,透光性最佳。陶瓷材料的力学及透光性能均随升温速率降低而提高,低的升温速率有助于材料致密化及晶粒适当长大。烧结温度提高可能导致渗碳加剧,过低烧结温度材料致密度较差。在该工艺下制备材料其强度可达215MPa。以氟化锂作为添加剂,可以有效的降低烧结开始温度,提高材料致密度。并且在烧结过程中产生的气相,能够除去SPS烧结过程中的沉积碳,提高材料光学性能。材料的弯曲强度、硬度以及弹性模量均随着添加剂含量增加而增加。而当添加剂含量为1wt.%时,材料断裂韧性及光学性能最高,透光率在2000nm波段达65%,,韧性为2.92 MPa?m1/2。添加剂含量继续增加会形成残留第二相,影响材料光学性能。通过优化制备工艺,使用SPS法在1400o C 20-50o C/min工艺下以1wt.%Li F作为添加剂,制备材料组织成分单一,因此,此工艺条件下制备的材料,其透光性主要受气孔影响。随着升温速度的增大,材料的气孔率增大,其透光性降低。因此,在较低升温速率条件下制备高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷较为适宜。
【关键词】：镁铝尖晶石 致密化 显微组织 力学性能 光学性能
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-28
• 1.1 课题背景及研究目的10
• 1.2 透明陶瓷的分类10-12
• 1.3 透明陶瓷制备方法12-15
• 1.4 镁铝尖晶石透明陶瓷15-22
• 1.4.1 镁铝尖晶石结构与性质15-17
• 1.4.2 镁铝尖晶石粉末的合成方法17-20
• 1.4.3 镁铝尖晶石透明陶瓷研究现状20-22
• 1.5 影响陶瓷透光性因素22-26
• 1.5.1 原料23
• 1.5.2 晶粒尺寸及晶界23-24
• 1.5.3 烧结助剂及杂质24-25
• 1.5.4 气孔25
• 1.5.5 陶瓷表面粗糙度25-26
• 1.5.6 陶瓷制备工艺26
• 1.6 本文目的及主要研究内容26-28
• 第2章 原料及试验方法28-34
• 2.1 原材料28
• 2.2 制备工艺28-30
• 2.2.1 共沉淀法制备镁铝尖晶石粉末28-29
• 2.2.2 溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体29
• 2.2.3 SPS烧结设备及工艺29-30
• 2.3 分析测试方法30-34
• 2.3.1 XRD物相分析30
• 2.3.2 显微组织和断口观察30
• 2.3.3 透射电镜观察30
• 2.3.4 密度测试和相对密度计算30-31
• 2.3.5 维氏硬度测定31
• 2.3.6 弯曲强度及弹性模量31-32
• 2.3.7 断裂韧性32
• 2.3.8 透光性能32
• 2.3.9 BET比表面积32-33
• 2.3.10 热重及差热分析法33
• 2.3.11 红外光谱分析33
• 2.3.12 粉体粒度33-34
• 第3章 镁铝尖晶石粉体合成与表征34-50
• 3.1 共沉淀法合成镁铝尖晶石粉体34-35
• 3.1.1 共沉淀法粉体的合成34-35
• 3.2 共沉淀法粉体的表征35-37
• 3.3 溶胶凝胶法合成镁铝尖晶石粉体37-49
• 3.3.1 溶胶凝胶法玻璃粉体合成及工艺优化37-39
• 3.3.2 溶胶凝胶法玻璃粉体析晶行为39-45
• 3.3.3 镁铝尖晶石粉体表征45-49
• 3.4 本章小结49-50
• 第4章 镁铝尖晶石透明陶瓷的放电等离子烧结（SPS）及组织与力学性能 4150-68
• 4.1 引言50-51
• 4.2 粉体焙烧温度对材料致密化行为影响51-53
• 4.3 SPS升温速率对材料致密化行为及组织性能影响53-58
• 4.3.1 致密化行为53-55
• 4.3.2 物相组成及微观组织55-57
• 4.3.3 力学性能57-58
• 4.4 SPS烧结温度对材料致密化行为及组织性能影响58-62
• 4.4.1 致密化行为58-59
• 4.4.2 物相组成及微观组织59-61
• 4.4.3 力学性能61-62
• 4.5 烧结助剂含量对材料致密化行为及组织性能影响62-67
• 4.5.1 致密化行为62-63
• 4.5.2 物相组成及微观组织63-66
• 4.5.3 力学性能66-67
• 4.6 本章小结67-68
• 第5章 镁铝尖晶石透明陶瓷的光学性能68-79
• 5.1 引言68-69
• 5.2 添加剂对材料透光性能影响69-72
• 5.2.1 添加剂含量对材料透光性能影响69-70
• 5.2.2 添加剂对透光性能影响机理70-72
• 5.3 SPS烧结工艺对材料透光性能影响72-75
• 5.3.1 烧结温度对材料透光性能影响72-74
• 5.3.2 升温速率对材料透光性能影响74-75
• 5.4 气孔对材料透光性能影响理论计算75-78
• 5.5 本章小结78-79
• 结论79-80
• 参考文献80-86
• 致谢86

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 王修慧;曹冬鸽;赵明彪;李刚;高宏;翟玉春;;固相反应法制备高纯镁铝尖晶石粉体[J];大连交通大学学报;2008年01期

2 吉亚明,蒋丹宇,冯涛,施剑林;透明陶瓷材料现状与发展[J];无机材料学报;2004年02期

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本文编号：346991