水热-炭化法制备菱角壳基硬炭及其储锂性能
发布时间：2021-11-26 16:15
生物质硬炭材料由于具有大层间距、可控的孔隙和缺陷结构,非常适合应用于动力锂离子电池（LIB）的负极材料。本文以生物质菱角壳为前驱体,通过水热除杂和高温炭化法制备出高纯度的菱角壳基硬炭负极材料（HT-x）。该方法更加安全环保,而且节省材料的制备时间。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱（Raman）、透射电子显微镜（TEM）等表征其形貌、微晶结构及微结构,并采用恒电流充放电、循环伏安技术研究了其电化学储锂性能。结果表明:水热除杂具有较好的效果,同时碳化温度对材料的微观结构和储锂性能影响较大。样品HT-1100具有大的层间距(d002=0.39 nm)和适中的比表面积（76.82 m2/g）,在0.1 C （1 C=250 mA/g）电流密度下,可逆放电比容量最高可达405.6 mA·h/g,首次库仑效率为57.32%;并具有良好的倍率性能,在4C电流密度下比容量仍可以达到167.6 mA·h/g;在0.4 C电流密度下循环300圈后容量保持在382.5 mA·h/g,显示出非常优异的循环性能。菱角壳基生物质硬炭材料用于...
【文章来源】：储能科学与技术. 2020,9(03)CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
炭化菱角壳基硬炭的SEM照片：(a)HT-900;(b)HT-1100;(c)HT-1300;(d)HT-1500
图2菱角壳基硬炭的XRD与Raman谱图。由图2(a)可知，HT-x样品分别在23°和43°出现较宽的（002）和（10）衍射峰，说明HT-x具有无序结构。根据（002）衍射峰和（10）衍射峰的位置、布拉格方程和谢乐公式，计算出石墨微晶的结构参数d002、La、Lc、N值，如表1所示。随着炭化温度的升高，（002）衍射峰逐渐逐渐尖锐并向又偏移，样品的d002值由0.40 nm减小至0.37 nm，但均大于石墨的层间距（0.335 nm)[22-23],La和Lc明显增大，N值也逐渐增大（从3.88增加至6.01），表明较高温度炭化的样品，石墨化程度也高。由图2(b)所示，拉曼光谱在1350 cm-1(D峰）和1580 cm-1(G峰）处出现两个特征峰[24]，说明HT-x具有无定形炭结构。IG/ID值由0.34 nm增大至0.57 nm，且特征峰随炭化温度升高逐渐尖锐，表明HT-x样品的石墨化程度随温度升高而升高，与XRD和TEM的讨论结果一致。2.3 TEM分析
图3为菱角壳基硬炭样品的TEM和SAED图。由图3(a)可知，HT-x样品为典型的无定形炭结构，无序区域中包含由平行排列的石墨片层形成的石墨微晶，由TEM图可以观察到HT-900样品的无序度最高，石墨微晶结构不明显；随着炭化温度的升高，石墨微晶的含量逐渐升高，石墨微晶的长度和厚度也逐渐增加，如图3(c)、(d)HT-1300和HT-1500两个样品具有明显的短程有序石墨微晶结构，表明炭化温度的升高使样品局部有序结构增加。由图3中SAED衍射图可见，衍射环的锐度逐渐增大，进一步说明了较高炭化温度下石墨化程度较高，这与TEM分析结果一致。2.4 多孔结构分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]锂离子电池负极材料的研究进展[J]. 郭建. 炭素. 2018(03)
[2]高容量锂离子电池硅基负极材料的研究进展[J]. 徐凯琪,苏伟,钟国彬,魏增福,王超. 广东电力. 2017(08)
本文编号：3520505
【文章来源】：储能科学与技术. 2020,9(03)CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
炭化菱角壳基硬炭的SEM照片：(a)HT-900;(b)HT-1100;(c)HT-1300;(d)HT-1500
图2菱角壳基硬炭的XRD与Raman谱图。由图2(a)可知，HT-x样品分别在23°和43°出现较宽的（002）和（10）衍射峰，说明HT-x具有无序结构。根据（002）衍射峰和（10）衍射峰的位置、布拉格方程和谢乐公式，计算出石墨微晶的结构参数d002、La、Lc、N值，如表1所示。随着炭化温度的升高，（002）衍射峰逐渐逐渐尖锐并向又偏移，样品的d002值由0.40 nm减小至0.37 nm，但均大于石墨的层间距（0.335 nm)[22-23],La和Lc明显增大，N值也逐渐增大（从3.88增加至6.01），表明较高温度炭化的样品，石墨化程度也高。由图2(b)所示，拉曼光谱在1350 cm-1(D峰）和1580 cm-1(G峰）处出现两个特征峰[24]，说明HT-x具有无定形炭结构。IG/ID值由0.34 nm增大至0.57 nm，且特征峰随炭化温度升高逐渐尖锐，表明HT-x样品的石墨化程度随温度升高而升高，与XRD和TEM的讨论结果一致。2.3 TEM分析
图3为菱角壳基硬炭样品的TEM和SAED图。由图3(a)可知，HT-x样品为典型的无定形炭结构，无序区域中包含由平行排列的石墨片层形成的石墨微晶，由TEM图可以观察到HT-900样品的无序度最高，石墨微晶结构不明显；随着炭化温度的升高，石墨微晶的含量逐渐升高，石墨微晶的长度和厚度也逐渐增加，如图3(c)、(d)HT-1300和HT-1500两个样品具有明显的短程有序石墨微晶结构，表明炭化温度的升高使样品局部有序结构增加。由图3中SAED衍射图可见，衍射环的锐度逐渐增大，进一步说明了较高炭化温度下石墨化程度较高，这与TEM分析结果一致。2.4 多孔结构分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]锂离子电池负极材料的研究进展[J]. 郭建. 炭素. 2018(03)
[2]高容量锂离子电池硅基负极材料的研究进展[J]. 徐凯琪,苏伟,钟国彬,魏增福,王超. 广东电力. 2017(08)
本文编号：3520505
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