高纯度3,3′-二磺酸钠-4,4′-二氯二苯砜的制备及表征

发布时间：2022-01-26 03:47

　　以发烟硫酸（30%SO₃）为磺化剂,4,4′-二氯二苯砜（DCDPS）为原料,反应温度130℃,制备了亲水性聚砜材料的重要原料-3,3′-二磺酸钠-4,4′-二氯二苯砜（SDCDPS）。其水溶液经10 mol·L^-1Na OH溶液调至中性,再经Na Cl盐析得SDCDPS粗产品,以异丙醇与水体积比6∶1为溶剂进行重结晶制备了{[Na⁺（H₂O）₂(SDCDPS^2-)_0.5]·H₂O}_n。利用单晶X-线衍射测定了晶体结构,并对其进行了核磁共振氢谱分析、XRD-粉末衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热重分析。结果表明,所制备的SDCDPS纯度能满足制备高性能亲水性聚砜材料对单体的要求,为实现大批量制备打下了基础。 

【文章来源】：精细化工中间体. 2020,50(06)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

{[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n的配位环境图

图1{[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n的配位环境图中心金属Na（Ⅰ）与同一磺酸根上的O(1）和O(2）螯合，同时O(2）将相邻金属Na（Ⅰ）桥联聚集形成中心对称的双核单元，双核单元中2个金属Na（Ⅰ）的距离测量值为3.9036魡。相邻的两双核单元通过O(3）从4个方向拓展成二维网格平面，如图3，进而再通过有机配体将相邻的无机层连结形成由无机层和有机层交替出现的三维网格结构，如图4。

中心金属Na（Ⅰ）与同一磺酸根上的O(1）和O(2）螯合，同时O(2）将相邻金属Na（Ⅰ）桥联聚集形成中心对称的双核单元，双核单元中2个金属Na（Ⅰ）的距离测量值为3.9036魡。相邻的两双核单元通过O(3）从4个方向拓展成二维网格平面，如图3，进而再通过有机配体将相邻的无机层连结形成由无机层和有机层交替出现的三维网格结构，如图4。图4{[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n的三维结构示意图

【参考文献】：
期刊论文
[1]磺化聚砜膜材料的制备与性能研究[J]. 皇甫风云,王兵,单娟娟,孔媛媛,单永广.  功能材料. 2013(S1)
[2]磺化聚醚砜质子交换膜材料的合成与性能[J]. 王哲,倪宏哲,范猛,那辉.  高分子材料科学与工程. 2007(03)
[3]磺化——制备聚合物荷电膜材料的有效方法[J]. 吴雪梅,贺高红,顾爽,姚平经.  高分子材料科学与工程. 2005(04)

硕士论文
[1]亲水型聚砜膜的制备及应用[D]. 王文民.济南大学 2015



本文编号：3609751