新型磷氮系膨胀型阻燃剂的合成及其阻燃性能研究

发布时间：2017-05-20 11:25

  本文关键词：新型磷氮系膨胀型阻燃剂的合成及其阻燃性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：膨胀型阻燃剂(IFR)是一种以氮、磷为主要组成的复合阻燃剂,广泛应用于日常用品、电子电器、国防工业、交通运输、宇航事业和建筑等诸多领域。本文以POCl3和新戊二醇、季戊四醇等为主要原料合成了系列新型膨胀型阻燃剂,并对其性能及其在聚丙烯中应用进行了研究。本论文主要包含以下几点内容： 1、本文制备了以新戊二醇磷酰氯为中间体的系列膨胀型阻燃剂,在合成中间体新戊二醇磷酰氯时采用超声波技术,探讨了超声波条件下对反应产率的影响。在合成新戊二醇磷酰氯为中间体的系列膨胀型阻燃剂时以新戊二醇乙撑磷酰胺为例通过单因素实验探讨了反应温度、溶剂的选择、缚酸剂对反应产率的影响。本文以中间体与苯并咪唑及苯并三氮唑合成了两种未见文献报道的新型膨胀型阻燃剂,并对其反应机理进行了探讨。 2、本文制备了以季戊四醇双磷酰氯为中间体的系列膨胀型阻燃剂,在合成中间体季戊四醇双磷酰氯时采用超声波技术,探讨了超声波对反应时间、反应温度的影响。在合成季戊四醇双磷酸酯二乙胺时,设计了正交实验,确定了最优工艺条件为：n(中间体)：n(二乙胺)=1：4,反应温度80℃,反应时间3h。 3、通过热重分析(TG/DSC)对制得的八种阻燃剂的热稳定性进行测试,得出各种阻燃剂的初始分解温度及残炭量,并通过高温马弗炉煅烧实验,确定膨胀型阻燃剂受热后膨胀成炭的能力,筛选出性能优良的膨胀型阻燃剂,并初步探讨磷、氮、碳三者协同作用对其膨胀成炭的能力的影响。 4、在所制得的八种阻燃剂中挑选具有代表性的三种阻燃剂,通过不同配比与聚丙烯进行混炼,测定它们的氧指数、阻燃效率、冲击强度、拉伸强度,分析力学性能降低原因,总结规律,得出最佳阻燃剂的添加量。本课题的实验工作对今后膨胀型阻燃剂的实际生产及应用具有重要的指导意义。
【关键词】：膨胀型阻燃剂 新戊二醇 季戊四醇 超声波 合成工艺条件 性能测试
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ314.248
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 目录8-11
• 1 绪论11-19
• 1.1 课题概述11
• 1.2 阻燃剂的分类11-14
• 1.2.1 无机阻燃剂12-13
• 1.2.2 卤系阻燃剂13
• 1.2.3 有机磷系阻燃剂13-14
• 1.2.4 有机硅系阻燃剂14
• 1.3 未来阻燃剂的研究方向14-15
• 1.4 膨胀型阻燃剂概述15-17
• 1.4.1 膨胀型阻燃剂的分类15-16
• 1.4.2 膨胀型阻燃剂的组成及阻燃机制16-17
• 1.5 本课题研究的主要内容及意义17-19
• 1.5.1 课题研究的主要内容17-18
• 1.5.2 课题研究的创新点及意义18-19
• 2 新戊二醇类新型膨胀型阻燃剂的制备19-40
• 2.1 实验仪器及试剂19-20
• 2.1.1 实验仪器19
• 2.1.2 实验试剂19-20
• 2.2 实验原理20-21
• 2.3 实验步骤21-22
• 2.3.1 新戊二醇磷酰氯(5,5-二甲基-1,3,-二氧-2-磷杂环已内酰氯)制备21
• 2.3.2 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂已内磷酰亚胺基)苯(NBPAN)制备21
• 2.3.3 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环已基磷酰基)哌嗪(PBNGP)制备21-22
• 2.3.4 新戊二醇乙撑磷酰胺制备22
• 2.3.5 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环已基磷酰基)苯并咪唑制备22
• 2.3.6 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环已基磷酰基)苯并三氮唑制备22
• 2.4 结果与讨论22-40
• 2.4.1 超声波对反应的影响22-24
• 2.4.2 缚酸剂和N,N-二甲胺基吡啶作用机制24-25
• 2.4.3 反应条件选择25-26
• 2.4.4 反应机理研究26-27
• 2.4.5 合成工艺条件的确定27-28
• 2.4.6 合成产物的结构表征28-40
• 3 季戊四醇类新型膨胀型阻燃剂的制备40-53
• 3.1 实验仪器及试剂40-41
• 3.1.1 实验仪器40
• 3.1.2 实验试剂40-41
• 3.2 实验原理41
• 3.3 实验步骤41-42
• 3.3.1 季戊四醇双磷酰氯的制备41
• 3.3.2 季戊四醇双磷酸酯二乙胺的制备41-42
• 3.3.3 聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯的制备42
• 3.3.4 聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯的制备42
• 3.4 结果与讨论42-53
• 3.4.1 超声波对反应的影响42-43
• 3.4.2 合成工艺条件的确定43-45
• 3.4.3 合成产物的表征45-53
• 4 新型膨胀型阻燃剂的性能研究53-64
• 4.1 热重分析(TG/DSC)53-62
• 4.1.1 测试方法53
• 4.1.2 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂已内磷酰亚胺基)苯(NBPAN)测试结果53-54
• 4.1.3 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环已基磷酰基)哌嗪(PBNGP)测试结果54-56
• 4.1.4 新戊二醇乙撑磷酰胺测试结果56-57
• 4.1.5 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环已基磷酰基)苯并咪唑测试结果57-58
• 4.1.6 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环已基磷酰基)苯并三氮唑测试结果58-59
• 4.1.7 季戊四醇双磷酸酯二乙胺测试结果59-60
• 4.1.8 聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯测试结果60-61
• 4.1.9 聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯测试结果61-62
• 4.2 膨胀性能测试62-64
• 4.2.1 膨胀度和残炭量测试方法62
• 4.2.2 膨胀度和残炭量测试结果62-64
• 5 新型膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用研究64-71
• 5.1 实验部分65-66
• 5.1.1 加工方法65
• 5.1.2 测试标准65-66
• 5.1.3 主要仪器66
• 5.1.4 阻燃聚丙烯制造工艺66
• 5.2 阻燃性能测试66-71
• 5.2.1 氧指数(LOI)测试及垂直燃烧实验66-68
• 5.2.2 力学性能测试68-71
• 6 结论71-73
• 致谢73-74
• 参考文献74-76

【参考文献】

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本文编号：381513