提高化学镀铜溶液稳定性与沉积速率的研究

发布时间：2017-05-23 07:12

  本文关键词：提高化学镀铜溶液稳定性与沉积速率的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文针对化学镀铜沉积速率低和镀液稳定性差的问题，对化学镀铜溶液组成和工艺条件对沉积速率和镀液稳定性的影响进行了研究，以获得一种具有高稳定性和高沉积速率的化学镀铜溶液。 用称重法测试沉积速率并对影响化学镀铜沉积速率的因素进行了研究，结果表明在甲醛浓度、络合剂类型、络合剂浓度和温度中，影响化学镀铜沉积速率的主要因素为络合剂类型和温度，用电化学的方法对EDTA、四羟丙基乙二胺（Quadrol）和三乙醇胺对沉积速率的影响进行表征，结果表明沉积速率与络合物的解离速率有关，络合物的解离速率随络合剂的变化为：三乙醇胺QuadrolEDTA。用氯化钯加速试验对影响镀液稳定性的因素进行研究，结果表明在甲醛浓度、络合剂类型、络合剂浓度和温度中，影响镀液稳定性的主要因素为甲醛浓度和温度。 为提高化学镀铜溶液的稳定性，用高温大负载施镀实验初筛稳定剂，得到某含S化合物、硫脲、吐温-60及二巯基苯并噻唑四种稳定剂。用称重法和氯化钯加速试验测试沉积速率并表征稳定性，对初筛出的四种稳定剂浓度对沉积速率和稳定性的影响进行研究，确定四种稳定剂的适宜浓度为硫脲：5~7mg/L，吐温-60:40~50mg/L，2-MBT：0.5~1mg/L，某含S化合物：5mg/L。用金相显微镜、扫描电子显微镜对镀层外观、微观形貌进行表征，并测试了镀层结合力，结果表明某含S化合物和2-MBT为稳定剂时镀层光亮平整，而硫脲和吐温-60为稳定剂时镀层发暗、表面粗糙，稳定剂对镀层颗粒大小的影响为某含S化合物吐温-602-MBT，四种稳定剂所得到镀层结合力较好。用能谱仪（EDS）测试镀层中元素含量，认为某含S化合物、硫脲和2-MBT在镀层中有夹杂，，联吡啶在镀层中无夹杂，但吐温-60会引起联吡啶在镀层中夹杂。用电化学的方法研究添加剂在镀液中的作用，结果表明联吡啶和吐温主要是在电极表面吸附，某含S化合物主要起络合的作用，而硫脲有络合和吸附两种作用。 对镀液进行优化并得到了一种具有较高稳定性和沉积速率的镀液KHT-1，其组成为：12g/L CuSO_4·5H_2O，10ml/L甲醛，8.928g/L EDTA，12.6ml/LQuadrol，10mg/L联吡啶，5mg/L某含S化合物，20mg/L吐温-60和0.5mg2-MBT。KHT-1化学镀铜溶液在沉积速率、稳定性、镀层结合力上都有提高，但镀层光亮度、镀层颗粒大小和排列及镀层中铜含量比商品化镀液略差。
【关键词】：化学镀铜 稳定性 沉积速率 络合剂 添加剂
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ153.14
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-21
• 1.1 课题的研究背景与意义9-10
• 1.2 化学镀铜基本原理10-11
• 1.3 化学镀铜工艺研究现状11-19
• 1.3.1 化学镀铜前处理过程的研究现状11-13
• 1.3.2 化学镀铜溶液的组成及研究现状13-19
• 1.4 本课题主要研究内容19-21
• 第2章 实验材料及研究方法21-25
• 2.1 实验材料与仪器21-23
• 2.2 化学镀铜前处理工艺23
• 2.3 镀液性能的测试23-24
• 2.3.1 化学镀铜沉积速率的测试23-24
• 2.3.2 镀液稳定性测试24
• 2.4 镀层性能的测试24
• 2.4.1 镀层形貌的测试24
• 2.4.2 镀层结合力测试24
• 2.5 化学镀铜电化学测试24-25
• 第3章 化学镀铜稳定性与沉积速率影响因素的研究25-37
• 3.1 化学镀铜络合剂用量的研究25
• 3.2 影响化学镀铜沉积速率的因素的研究25-30
• 3.2.1 络合剂对沉积速率的影响25-29
• 3.2.2 甲醛浓度对沉积速率的影响29
• 3.2.3 温度对沉积速率的影响29-30
• 3.3 影响化学镀铜稳定性的因素的研究30-33
• 3.3.1 甲醛浓度对稳定性的影响31-32
• 3.3.2 络合剂类型对稳定性的影响32
• 3.3.3 温度对稳定性的影响32-33
• 3.4 电化学方法研究络合剂对铜阴极沉积过程的影响33-35
• 3.5 本章小结35-37
• 第4章 化学镀铜稳定剂的初选37-51
• 4.1 基础镀液的确定37-38
• 4.2 化学镀铜稳定剂的筛选38-45
• 4.2.1 稳定剂的初选38-39
• 4.2.2 稳定剂对稳定性和沉积速率的影响39-42
• 4.2.3 稳定剂对镀层性能的影响42-45
• 4.3 稳定剂作用机理的研究45-50
• 4.3.1 用线性扫描法研究稳定剂的作用45-47
• 4.3.2 用电化学阻抗的方法研究稳定剂的作用47-50
• 4.4 本章小结50-51
• 第5章 化学镀铜溶液的优化51-60
• 5.1 基础镀液组成的研究51-54
• 5.1.1 络合剂浓度的影响51-52
• 5.1.2 甲醛浓度的影响52-53
• 5.1.3 联吡啶浓度的影响53-54
• 5.2 化学镀铜溶液添加剂优化54-56
• 5.2.1 复合稳定剂的研究54-55
• 5.2.2 添加剂 SDS 和 2-MBT 对沉积速率的影响55-56
• 5.3 与商品化镀液的对比56-59
• 5.3.1 镀液性能的对比56-57
• 5.3.2 镀层性能的对比57-59
• 5.4 本章小结59-60
• 结论60-61
• 参考文献61-66
• 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果66-68
• 致谢68

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